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申请/专利权人:湖北省宏源药业科技股份有限公司
摘要:本发明公开了一种4‑氯喹哪啶的制备方法。所述制备方法包括如下步骤:多聚磷酸与β‑苯胺巴豆酸乙酯进行反应后,将反应液倒入冰水并调节至中性,过滤得到4‑羟基喹哪啶粗品;4‑羟基喹哪啶粗品和甲苯混匀后,加入氧氯化磷进行反应,反应结束后除去甲苯和过量氧氯化磷,将反应液倒入冰水,调节pH为7~8,过滤得到粗品和水相;二氯甲烷萃取水相后溶解粗品,加入活性炭和干燥剂后抽滤得到滤饼和滤液,浸洗滤饼得到洗液,洗液和滤液合并后先回收二氯甲烷,再蒸馏得到精品。本发明使用多聚磷酸代替导生油,增加了反应活性,降低了反应温度(90~110℃),减少了后处理石油醚等有机废液的产生,且能够提高中间体产物纯度。
主权项:1.一种4-氯喹哪啶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)多聚磷酸与β-苯胺巴豆酸乙酯进行反应后,将反应液倒入冰水并调节至中性,过滤得到4-羟基喹哪啶粗品;(2)4-羟基喹哪啶粗品和甲苯混匀后,加入氧氯化磷进行反应,反应结束后除去甲苯和过量氧氯化磷,将反应液倒入冰水,调节pH为7~8,过滤得到粗品和水相;(3)二氯甲烷萃取水相后溶解粗品,加入活性炭和干燥剂后抽滤得到滤饼和滤液,浸洗滤饼得到洗液,洗液和滤液合并后先回收二氯甲烷,再蒸馏得到精品。
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权利要求:
百度查询: 湖北省宏源药业科技股份有限公司 一种4-氯喹哪啶的制备方法
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