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申请/专利权人：中国地质调查局油气资源调查中心

摘要：本发明提供了一种基于双束聚焦离子显微镜制备页岩有机质超薄样品的方法，属于页岩油气勘探开发领域。本发明所述方法采用聚焦离子束扫描电镜FIB‑SEM双束系统进行，在扫描电镜SEM下对页岩中的有机质孔隙发育区进行微区优选，通过聚焦离子束FIB技术与SEM联用对选定区域进行显微切割、减薄，最终得到适用于TEM观测的、高质量的页岩有机质超薄样品。该方法过程简便，可以精准选定理想的原位研究区域，可操作性强，为分子尺度上原位研究页岩有机质孔隙边缘的分子空间构型和有机质孔隙结构演化规律提供关键技术，对揭示有机质孔隙形成与保持机理具有重要意义。

主权项：1.一种基于双束聚焦离子显微镜制备页岩有机质超薄样品的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将页岩岩芯样品进行抛光处理，得到抛光后的页岩岩芯样品；将抛光后的页岩岩芯样品置于聚焦离子束设备的样品仓内，并采用聚焦电子束设备观察抛光后的页岩岩芯样品，选定目标微区；其中，所述目标微区为富含有机质孔隙的区域，有机质孔隙周围需被岩石矿物包裹，以确保切割过程中岩石矿物对页岩有机质的支撑作用；采用聚焦离子束和聚焦电子束在所述目标微区的表面沉积保护层；其中，所述沉积保护层的具体步骤为：先采用GIS电子束喷镀系统进行电子束沉积，形成电子束沉积保护层，再采用FIB进行离子束沉积，形成离子束沉积保护层；所述电子束沉积的束流为3～10nA，所述电子束沉积保护层的厚度为0.1～0.5μm；所述离子束沉积的束流为0.5～2.5nA，所述离子束沉积保护层的厚度为1～2μm；采用聚焦离子束在沉积保护层的区域进行刻蚀，得到页岩有机质超薄样品；其中，所述刻蚀的具体步骤为：a先采用聚焦离子束对保护层上、下、左侧三个区域刻蚀出三个凹型槽，并进行精修，再采用聚焦离子束对底部进行完全切断、对右侧进行大部分切断；其中，刻蚀出三个凹型槽的过程中，离子束选取为镓离子，电压为30kV，束流为9.4～21nA；精修的过程中，离子束选取为镓离子，束流为2.5～9.4nA；对底部进行完全切断、对右侧进行大部分切断的过程中，离子束选取为镓离子，电压为30kV，束流为2.5～9.4nA；b通过聚焦电子束沉积将钨针的针尖与页岩有机质连接，并采用聚焦离子束对目标区域页岩有机质与样品主体连接处进行完全切断；其中，钨针的针尖与页岩有机质的连接过程中，电子选取为钨电子，电压为5kV，束流为0.5～2.5nA；样品主体连接处进行完全切断的过程中，离子束选取为镓离子，电压为30kV，束流为2.5～9.4nA；c通过聚焦电子束沉积将样品梳齿载台与页岩有机质连接，并采用聚焦离子束将钨针与页岩有机质的连接处完全切断，得到页岩有机质薄层；其中，样品梳齿载台与页岩有机质连接的过程中，电子选取为钨电子，电压为5kV，束流为0.5～2.5nA；钨针与页岩有机质的连接处完全切断的过程中，离子束选取为镓离子，电压为30kV，束流为2.5～9.4nA；d采用聚焦离子束对页岩有机质薄层进行减薄处理，得到所述页岩有机质超薄样品；其中，所述减薄处理的过程依次包括以下步骤：采用镓离子束，于电压为5kV，束流为0.1～0.4nA下，将页岩有机质薄层减薄至400～550nm；再将束流降至50～100pA，将页岩有机质薄层减薄至150～250nm；再将束流降至20～50pA，将页岩有机质薄层减薄至100nm以下。

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