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申请/专利权人：齐鲁工业大学(山东省科学院)

摘要：本发明公开了钠离子电池技术领域，具体是一种玉米淀粉基硬碳钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、交联；S2、醇洗：S3，烘干。本发明所述负极材料以淀粉作为原材料，将淀粉与磷酸氢二铵、次亚磷酸钠、亚磷酸钠、柠檬酸、邻苯二甲酸酐等进行改性交联使内部形成具有交联结构的玉米淀粉，防止在后续加工过程中玉米淀粉材料发泡，改性后的玉米淀粉仍能保持球形，有利于提高电极材料的振实密度，提高材料的体积能量密度，制备的电极材料相较于钠离子电池负极所用的其他硬碳材料，可逆容量在400mAhg‑1以上，拥有了更加优异的容量和稳定性，具有优良的电化学性能，克服了大多数硬碳材料初始库伦效率低的问题，使其初始库伦效率能达到84％及以上，并使其后续容量保持率高达99％以上，使得电池的循环稳定性和电化学性能得到了较大的提升。

主权项：1.一种玉米淀粉基硬碳钠离子电池负极材料的制备方法,其特征在于：S1、交联：第一步、称取一定量的可溶性淀粉、交联剂和造孔剂置于烧杯内，用1molL的NaOH溶液，调节PH至3.5，置于室温下搅拌1h，转移至培养皿中，置于-4℃的冰箱中冷冻一夜，转移至冷干机中冷干24h；第二步、然后转移至管式炉内，通入氩气，直至氧含量≤10ppm；保持氩气通入；第三步、煅烧，以2-3℃min的升温速率将温度升至110-170℃，保温4-13h；第四步、加入交联淀粉后再加入适量蒸馏水溶解后，用1molL的NaOH溶液，调节PH至中性，转移至培养皿中，置于-4℃的冰箱中冷冻一夜，转移至冷干机中冷干24h；第五步、二次煅烧，以3-4℃min的升温速率将温度升至400-700℃，保温1-2h；第六步、三次煅烧，以7-10℃min的升温速率将温度升至1000-1800℃，保温1-4h；冷却至室温，取出物料A，关闭氮气，煅烧所产生的含有水、焦油、二氧化碳的废气用表面活性剂溶液吸收；S2、醇洗：将步骤S1制得的物料A进行机械粉碎20-40min，物料过筛醇洗，并超声清洗15min，过滤得到醇洗后的物料B；S3，烘干：将物料B在温度60-100℃下烘干，产品的水分≤500ppm，得到硬碳钠离子电池负极材料。

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