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申请/专利权人：南京工程学院

摘要：本发明涉及锂电池回收技术领域，具体涉及一种废旧锂电池负极全资源化高效利用方法，包括以下步骤：S1、中高温碳热还原焙烧；S2、氢化水浸及锂的提取，S2‑1、氢化水浸处理，S2‑2、制备碳酸锂；S3、高效湿法氧化浸出及金属分步分离，S3‑1、高效湿法氧化浸出，S3‑2、制备海绵铜，S3‑3、制备磷酸铁；S4、全资源化回用；本发明采用中高温还原焙烧有利于石墨的原位回收，保留石墨负极材料及结构，从而减少碳排放；同时能够有效降低粘接剂分解温度，降低能耗；还能改变负极材料中金属物相结构，提高目标金属铜和锂的提取及回收效率，最终实现废旧锂电池负极全组分无害化、资源化高效绿色回收利用。

主权项：1.一种废旧锂电池负极全资源化高效利用方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、中高温碳热还原焙烧将回收的废旧锂电池放电后进行拆解，分选出负极片，对负极片破碎分选得到石墨负极混合物；然后将上述石墨负极混合物与还原剂按照质量比为7～15：1混合，之后在保护气氛下进行焙烧，焙烧温度为400-550℃，焙烧时间为20-90min，焙烧结束后待物料冷却至室温后取出，得到焙烧产物A；S2、氢化水浸及锂的提取S2-1、氢化水浸处理：将上述得到的焙烧产物A与水按照质量比为1-3：20进行混合，同时以50-300mLmin的速率从底部分散式通入CO2，在15-30℃下搅拌浸出、过滤，得到富锂滤液与浸出渣B；S2-2、制备碳酸锂：将富锂滤液加热至90-105℃，加入碳酸钠固体，搅拌浸出1-2h，经80-100℃高温过滤得碳酸锂和过滤液；碳酸钠固体的加入量为理论碳酸钠固体计量的1.05-1.5倍；S3、高效湿法氧化浸出及金属分步分离S3-1、高效湿法氧化浸出：将上述得到的浸出渣B与酸性氧化剂溶液制浆混匀，利用搅拌强化浸出，过滤得到酸浸过滤溶液A和石墨浸出渣C；浸出渣B与酸性氧化剂溶液的质量比为1-3：20，搅拌速度为250-400rpm，浸出温度为20-40℃，浸出时间为1-6h；S3-2、制备海绵铜：通过碱液酸液将上述得到的酸浸过滤溶液A调节初始pH至1.2-2.0，然后加入铁粉并搅拌，铁粉加入量为理论铁粉化学计量的1.1-1.8倍，搅拌速度为300-500rpm，室温下反应时间为1-3h，反应结束，过滤得到置换液B和海绵铜渣C；S3-3、制备磷酸铁：用质量浓度为98％的浓硫酸调节置换液B的pH于0.8-1.0，加入H2O2氧化，使得置换液B体系氧化还原电位至650-750mV后，继续反应20-60min，并向氧化后的置换液B中继续加入质量浓度为98％的浓硫酸调节体系pH至0.6-0.8，按照体系PFe摩尔比为1.05-1.5：1加入Na3PO4粉末，在90-105℃下反应6-8h；反应完全后，过滤得过滤液C和过滤磷酸铁D；S4、全资源化回用S4-1、将步骤S2-2得到的过滤液回用至S2-1中焙烧产物A的氢化水浸处理中；S4-2、将步骤S2-2得到的碳酸锂、步骤S3-1得到的石墨浸出渣C、步骤S3-3得到的过滤磷酸铁D清洗后作为制备锂电池前体的材料；将步骤S3-2得到的海绵铜渣C清洗后精制成纯铜产品；将步骤S3-3得到的过滤液C中的锂进一步回收备用。

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