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申请/专利权人：甘肃联凯生物科技有限公司
摘要：本发明公开了一种解毒喹的合成方法，包括以下步骤：（1）以5‑氯‑8羟基喹啉、氯乙酸甲酯为原料，以DMF为溶剂，以碳酸钾为缚酸剂，制备5‑氯‑8氧基喹啉乙酸甲酯；（2）将步骤（1）制得的5‑氯‑8氧基喹啉乙酸甲酯先碱解再酸析制备5‑氯‑8氧基喹啉乙酸；（3）将步骤（2）制得的5‑氯‑8氧基喹啉乙酸与2‑庚醇发生酯化反应制备解毒喹。在现有工业上常用的工艺的基础上，将制得的5‑氯‑8‑喹啉氧基乙酸甲酯水解为5‑氯‑8氧基喹啉乙酸，5‑氯‑8氧基喹啉乙酸再与2‑庚醇发生酯化反应，制备解毒喹。提高了产品收率，工艺简单易于工业化生产。
主权项：1.一种解毒喹的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将5-氯-8-羟基喹啉、DMF、氯乙酸甲酯混合搅拌，升温至55~65℃，分批投入碳酸钾，升温至70~78℃，保温半小时后升温至80-82℃保温1~3小时至反应结束；反应结束后将反应液倒入水中搅拌，抽滤，得5-氯-8-氧基喹啉乙酸甲酯；所述5-氯-8-羟基喹啉与氯乙酸甲酯的摩尔比为1:1.2，所述5-氯-8-羟基喹啉与DMF的质量比为1:2.2；（2）将5-氯-8-氧基喹啉乙酸甲酯加入到片碱水溶液中，加热至60~65℃下反应40~80min，完成碱解反应；反应液降温至25~35℃，加入盐酸溶液，反应40~80min，完成酸析反应，反应结束后用盐酸溶液调整反应液的pH至1~2，抽滤得5-氯-8-氧基喹啉乙酸；（3）将5-氯-8-氧基喹啉乙酸、2-庚醇、甲苯、浓硫酸混合在106-110℃混合搅拌回流反应6h~8h，反应完全后，降温至80℃，负压蒸馏至无馏分，降温至70℃，加入乙醇，降温至10℃，结晶一小时抽滤得产物解毒喹。
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权利要求：
百度查询： 甘肃联凯生物科技有限公司 一种解毒喹的合成方法
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