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申请/专利权人：南京工业大学

摘要：本发明公开安全绿色的催化氢化2,4‑二硝基甲苯制备1‑甲基‑2,4‑环己二胺的方法，属于催化剂新材料技术领域。使用工业上可量产的基底作为载体金属钌为活性组分，通过载体预处理、浸渍、沉淀、洗涤、干燥、还原、制备得到Ru基多相负载型催化剂。催化剂的制备工艺简单，成本低，催化活性高，具有显著的经济效益和应用前景。2,4‑二硝基甲苯直接一步氢化制1‑甲基‑2,4‑环己二胺使用氢气作为氢源，降低了反应成本，原子利用率高，而且该方法对环境友好，1‑甲基‑2,4‑环己二胺的选择性高，符合绿色合成的主旨。所述负载型催化剂用于同步实现硝基氢化和苯环还原，以氢气作为加氢原料，获得高1‑甲基‑2,4‑环己二胺产率。

主权项：1.一种安全绿色的催化氢化2,4-二硝基甲苯制备1-甲基-2,4-环己二胺的方法，其特征在于：（1）负载金属：将1.9g载体γ-Al2O3和28.5mL纯净水加入三口烧瓶中，开启搅拌水浴加热至80℃并搅拌30min，再将6.25mL16.032mgLRuCl3溶液缓慢滴加到烧瓶中，保持80℃搅拌4h后，降至室温并添加质量分数15%氢氧化钠溶液调节溶液pH值至8~9，搅拌1h后将催化剂进行抽滤洗涤，将抽滤得到的催化剂置于110℃的真空干燥箱中烘干6h；（2）还原活化：将烘干的催化剂置于400℃的高温马沸炉中焙烧4h，焙烧完毕后将催化剂置于高温电阻炉H2气氛中在250℃持续还原4h得到5%Ruγ-Al2O3催化剂，钌晶粒粒径大小为0.2~10nm；（3）碱性修饰：将还原后的5%Ruγ-Al2O3催化剂置于质量分数5%的氢氧化锂溶液中，静置12h后，于100℃真空烘干，得到经氢氧化锂碱液修饰的质量分数5%LiOH-5%Ruγ-Al2O3催化剂；（4）向反应釜中加入0.1g催化剂5%LiOH-5%Ruγ-Al2O3，0.3g2,4-二硝基甲苯，0.04gNaNO2，10mL四氢呋喃，密封反应釜后，先在室温下用N2置换釜内空气3次，设置搅拌速率1000rmin，然后通入7MPaH2，在180℃下反应4h，实验结束后冷却至室温，泄去釜内压力，过滤催化剂，得到的产物于气相色谱仪中分析，气相结果显示2.4-二硝基甲苯的转化率是99.9%，1-甲基-2,4-环己二胺的选择性95%。

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