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申请/专利权人：武汉科技大学

摘要：本发明涉及一种基于钒页岩的金属钒及其制备方法。其技术方案是：将含钒沉淀物与氯化剂混合后置于蒸馏装置中，通入保护性气氛，加热，氯化反应，冷凝，得到三氯氧钒液体；再加入矿物油，搅拌，置于加热型磁力搅拌器中，加热反应，制得三氯化钒混合液；然后加入酒精，搅拌，静置，将得到的上层清液烘干，得到三氯化钒粉末；将添加剂加入氧化铝坩埚中，在熔盐电解装置中预熔，得到预熔后的氯化物；将三氯化钒加入预熔后的氯化物中，混合，加热，得到含钒电解质；将电极插入含钒电解质中，在氩气气氛下进行恒电位电解，在阴极得到的沉积产物为基于钒页岩的金属钒。本发明能耗小、工艺流程简单和环境友好，所制备的基于钒页岩的金属钒纯度高。

主权项：1.一种基于钒页岩的金属钒的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：步骤1、氯化精馏步骤1.1、按照钒页岩酸浸液中钒与氯酸钠的摩尔比为1∶1～1.2，将所述氯酸钠加入所述钒页岩酸浸液中，调节pH值至2～5，在50～80℃条件下搅拌，冷却，固液分离，得到含钒沉淀物；步骤1.2、按照含钒沉淀物中的钒∶氯化剂的摩尔比为1∶1～4，将所述含钒沉淀物与所述氯化剂混合，得到氯化精馏原料；步骤1.3、将所述氯化精馏原料置于蒸馏装置中，通入保护性气氛，在150～190℃条件下氯化反应1～3h，制得三氯氧钒气体；冷凝，得到三氯氧钒液体；步骤2、氯化钒制备步骤2.1、按照所述三氯氧钒液体∶矿物油的体积比为1∶1～20，向所述三氯氧钒液体中加入所述矿物油，搅拌，得到混合液A；步骤2.2、将所述混合液A置于加热型磁力搅拌器中，在温度为50～100℃条件下反应30～90min，冷却至室温，得到三氯化钒混合液；步骤2.3、按照所述三氯化钒混合液∶酒精的体积比为1∶1～20，向所述三氯化钒混合液中加入酒精，搅拌，得到混合液B；再将所述混合液B静置18～24h，得到上层清液；步骤2.4、将所述上层清液置于真空干燥箱中，于180～200℃条件下烘干，得到三氯化钒粉末；步骤3、熔盐电解步骤3.1、将添加剂加入氧化铝坩埚中，在熔盐电解装置中进行真空预熔，得到预熔后的氯化物；步骤3.2、按电解质中三氯化钒∶所述添加剂的质量比为0.5～2∶100，将所述三氯化钒加入所述预熔后的氯化物中，混合，得到含钒电解质A；步骤3.3、将所述含钒电解质A置于熔盐电解装置中，在450～800℃条件下保温1～5h，得到含钒电解质B；步骤3.4、将电极插入所述含钒电解质B中，在氩气气氛和2.0～3.0V条件下恒电位电解6～24h，在阴极得到的沉积产物为基于钒页岩的金属钒。

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