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一种快速固化型聚酰亚胺制造方法 

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申请/专利权人:南通汇顺化工有限公司

摘要:一种快速固化型聚酰亚胺制造方法,属于聚酰亚胺制造技术领域,为解决现有的聚酰亚胺在生产过程中流程过多使用的设备较多的问题;本发明通过精确控制二酐与二胺摩尔比,确保高效聚合,减少副产物,提高聚酰胺酸纯度和质量,选择适宜溶剂,促进聚合反应,通过过滤和蒸馏去除杂质,提升聚酰胺酸性能,酰亚胺化反应中,控制温度和氮气条件,制备稳定聚酰亚胺,采用新型固化剂,提升固化速度和产品性能,最终得到可快速固化的聚酰亚胺,具有优异的力学性能、耐热性和耐腐蚀性,整个工艺充分利用混合装置操作简便,高效环保,满足高性能材料需求。

主权项:1.一种快速固化型聚酰亚胺制造方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.原料准备:准备所需的二酐和二胺单体,准备溶剂,溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种,用于溶解单体并促进聚合反应;S2.聚合反应:在混合装置的内部加入溶剂,随后将二酐和二胺单体按一定比例,加入混合装置的溶剂中,在室温和搅拌条件下,使二酐和二胺单体进行预聚反应,在这过程中,二酐和二胺的羧基和氨基之间发生缩聚反应,生成聚酰胺酸;S3.聚酰胺酸的纯化:将搅拌装置内的混合溶剂排出,并通过过滤和蒸馏方法去除杂质和未反应的单体,提高聚酰胺酸的质量和纯度,蒸馏温度为150℃-300℃;S4.酰亚胺化反应:将纯化后的聚酰胺酸溶液加入混合装置内,并在混合装置内充入氮气,并将溶液加热至高温,温度为300℃,使其脱水并发生环化反应,生成聚酰亚胺;S5.添加固化剂:等待混合装置内的聚酰亚胺冷却到室温后,向混合装置的内部添加潮湿固化剂,并搅拌,随后进行封装,最后形成在空气中可快速固化的聚酰亚胺;所述S1中二酐和二胺单体的摩尔比为0.94:1-0.99:1,所述溶剂的质量分数占整个原料的10%-50%;所述S5中固化剂由甲乙酮、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮中的一种或多种与二亚乙基三胺、间苯二胺、间苯二甲胺、1,3-二氨甲基环己烷中的一种或多种经缩合反应制得,其固化剂质量占S4中最后得到的聚酰亚胺质量的1%-5%;上述制造方法中所使用的混合装置包括罐体(1)和转动设置在罐体(1)内部上方的密封转动盖(2),所述密封转动盖(2)的内部下方均匀分布有搅拌组件,所述搅拌组件包括设置在密封转动盖(2)内部的往复机构(5)和传动机构(6),还包括活动设置在密封转动盖(2)内部下方的传动杆(7),以及固定连接在传动杆(7)底部的螺旋搅拌轴(8),所述罐体(1)的底部还安装有电磁加热板(4),电磁加热板(4)用于对罐体(1)内部进行加热,往复机构(5)用于带动传动杆(7)在罐体(1)内部靠近内壁位置与靠近中心点位置之间往复运动,传动机构(6)用于在密封转动盖(2)转动下带动传动杆(7)发生自转;所述罐体(1)的外部侧壁上下分别设置有与其内部连通的第一进出物料口(11)和第二进出物料口(12),第一进出物料口(11)和第二进出物料口(12)内部均设有电磁阀;所述罐体(1)的内部上方内侧设置有直齿槽(13),罐体(1)的内壁位于直齿槽(13)的下方设置有转动密封槽(15),所述罐体(1)的顶部开设有与传动机构(6)相对应的缺口(14),所述转动密封槽(15)的底部内壁设置有斜齿槽(16);所述罐体(1)的顶部通过螺栓安装有上固定架(17),所述上固定架(17)的下方安装有驱动电机(3),所述驱动电机(3)的输出端与密封转动盖(2)法兰连接;所述密封转动盖(2)的内部均匀分布有直齿轮(21),且直齿轮(21)转动设置在密封转动盖(2)的内部靠近边缘的位置,直齿轮(21)的边缘从密封转动盖(2)的边缘露出,且直齿轮(21)与直齿槽(13)啮合连接,所述往复机构(5)包括转动设置在密封转动盖(2)内部的主动盘(51)和传动盘(52),所述主动盘(51)和传动盘(52)之间安装有传动皮带(53),所述主动盘(51)与直齿轮(21)通过轴固定连接,所述传动皮带(53)上固定安装有导向轴(54),所述往复机构(5)还包括滑动连接在密封转动盖(2)内部的导向板(55),所述导向板(55)的顶部设置有与导向轴(54)相对应的导向槽(551)。

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