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二氯苯双脲基-β-环糊精固定相及其制备方法和应用 

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申请/专利权人:南昌大学

摘要:本发明属于手性分离材料领域,具体涉及一种二氯苯双脲基‑β‑环糊精固定相及其制备方法和应用。该反应先将单‑6‑乙二胺基‑β‑环糊精、二氯苯异氰酸酯和N,N‑二甲基甲酰胺混匀,反应,得到二氯苯双脲基‑β‑环糊精;然后与3‑异氰酸基丙基三乙氧基硅烷溶于N,N‑二甲基甲酰胺中进行反应,最后加入硅胶,在高温下反应,最终得到二氯苯双脲基‑β‑环糊精固定相产品。本发明所制备的固定相是一类多模式固定相,同时适用于高效液相色谱的正相、反相和极性有机分离模式;同时,二氯苯双脲基‑β‑环糊精固定相分离选择性好,色谱性质稳定,不易水解,在高酸性和较高温条件下仍有手性分离能力,具有较高的实际应用性价值。

主权项:1.一种二氯苯双脲基-β-环糊精固定相的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将单-6-乙二胺基-β-环糊精、二氯苯异氰酸酯和N,N-二甲基甲酰胺混匀,搅拌反应6h-8h,过滤,然后将滤液加入至丙酮中,待析出沉淀后过滤,沉淀采用丙酮进行洗涤,抽滤,真空干燥,得到二氯苯双脲基-β-环糊精;S2:将二氯苯双脲基-β-环糊精和3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷溶于N,N-二甲基甲酰胺中,然后在氮气氛围和80℃-90℃的条件下搅拌反应3h-5h,得到反应混合物;S3:将硅胶加入到反应混合物中,然后升温至110℃-120℃,搅拌反应20h-24h,反应结束后冷却至室温,过滤,得到固体依次采用N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙腈和丙酮进行洗涤至洗液清亮为止,然后干燥,最终得到二氯苯双脲基-β-环糊精固定相产品。

全文数据:

权利要求:

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