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申请/专利权人:西安乐析医疗科技有限公司
摘要:本发明公开了一种测定甲基胍和胍基琥珀酸含量的方法,步骤一:配制系统适用性溶液;步骤二:配制甲基胍对照品溶液:精密称取甲基胍对照品适量,用流动相稀释制成每1ml中含甲基胍20μg的溶液;步骤三:配制2‑胍基琥珀酸对照品溶液:精密称取2‑胍基琥珀酸对照品适量,用流动相稀释制成每1ml中含2‑胍基琥珀酸8μg的溶液;本发明采用C18固相萃取柱对腹膜透析废液进行前处理,有效去除腹膜透析废液中的其他杂质,从而准确测定腹膜透析废液中的甲基胍和2‑胍基琥珀酸;通过高效液相色谱法对腹膜透析废液中的甲基胍和2‑胍基琥珀酸进行检测,从而有效监测腹膜透析病人的具体身体状况,为腹膜透析病人的后期治疗提供指导意义。
主权项:1.一种测定甲基胍和胍基琥珀酸含量的方法,其特征在于:具体步骤如下:步骤一:配制系统适用性溶液:分别精密称取甲基胍对照品和2-胍基琥珀酸对照品各适量,用流动相稀释制成每1ml中含甲基胍5μg和2-胍基琥珀酸200μg的溶液;步骤二:配制甲基胍对照品溶液:精密称取甲基胍对照品适量,用流动相稀释制成每1ml中含甲基胍20μg的溶液;步骤三:配制2-胍基琥珀酸对照品溶液:精密称取2-胍基琥珀酸对照品适量,用流动相稀释制成每1ml中含2-胍基琥珀酸8μg的溶液;步骤四:配制供试品溶液:精密量取腹膜透析废液1ml,采用经水、50%甲醇、甲醇活化后的C18固相萃取柱,用流动相进行洗脱至10ml,混匀,用0.45μm的针头过滤器进行过滤,即得;步骤五:高效液相色谱法测定:精密量取上述溶液各20μl,分别注入液相色谱仪中,记录色谱图;所述步骤五中色谱条件为:色谱柱:ChromCoreHILIC-Amide柱:4.6mm×250mm,5μm;柱温:25℃;流动相:0.1molL乙酸钠溶液-乙腈,体积比为10:90;流速:0.5mlmin;检测波长:235nm;进样量:20μl;所述乙酸钠溶液需要使用冰醋酸调pH值至5.2。
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