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申请/专利权人：西安瑞联新材料股份有限公司

摘要：本发明公开了一种合成9‑卤‑7H‑苯并[c]芴‑7‑酮式Ⅰ化合物的方法，其中X为Cl和Br中的一种。该方法为：以1‑羟基‑2‑萘甲酸甲酯为原料，经三氟甲磺酸酯醚化得到式A化合物；式A化合物与4‑卤代苯硼酸经Suzuki反应得到式B化合物；式B化合物经碱解得到式C化合物；式C化合物在酸性条件下关环得到式Ⅰ化合物。本发明的方法解决了现有方法中关环试剂用量大、焦油量大、纯化困难、收率低、废水量大的问题，而且通过改进中间体化合物和最终产物的反应方法，使其更有利于后续的放大生产工艺。

主权项：1.一种合成式Ⅰ化合物的方法： 其中，X为Cl和Br中的一种；所述方法包括以下步骤：对1-羟基-2-萘甲酸甲酯进行醚化，形成式A化合物；式A化合物经Suzuki反应形成式B化合物；式B化合物经碱解得到式C化合物；以及将式C化合物转化为式Ⅰ化合物，式A化合物为： 式B化合物为： 式C化合物为： 制备所述式A化合物的步骤为，将原料1-羟基-2-萘甲酸甲酯溶于溶剂I，加入缚酸剂，在反应温度为-20～40℃条件下，滴加三氟甲磺酸酐，滴完后在-20～40℃反应1～6h，经酸化、萃取、水洗、浓缩得到式A化合物；制备所述式B化合物的步骤为，在催化剂作用下，将式A化合物、4-卤代苯硼酸和碱在溶剂II中混合均匀，在60℃～120℃条件下，进行Suzuki反应2～25h，经萃取、水洗，浓缩得到式B化合物；制备所述式C化合物的步骤为，将式B化合物和碱解试剂混合后与溶剂Ⅲ在70℃～100℃的条件下回流反应1～10h，经酸化、萃取、水洗、烘料得到式C化合物；所述将式C化合物转化为式Ⅰ化合物的步骤为，将式C化合物溶于溶剂Ⅳ，加入关环试剂，在反应温度为40～140℃的条件下反应4～15h，经萃取、水洗、浓缩、重结晶得到式Ⅰ化合物；以摩尔质量计，所述碱解试剂与式B化合物的摩尔比为1.5:1～5:1；以质量份计，所述溶剂Ⅲ与式B化合物的质量配比为3:1～10:1；所述碱解试剂为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种；所述溶剂Ⅲ为甲醇、乙醇、水中的一种或两种的混合；以质量份计，所述关环试剂与式C化合物的质量配比为5:1～20:1，所述溶剂Ⅳ与式C化合物的质量配比为4:1～10:1；所述关环试剂为PPA、甲基磺酸中的一种；所述溶剂Ⅳ为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯中的一种。

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