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一种基于MBBR污水处理系统中PPCPs质量平衡核算的检测方法 

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申请/专利权人:青岛理工大学

摘要:本发明涉及PPCPs检测技术领域,针对现有检测方法的不足,本发明提供了一种能快速高效的检测污水、悬浮固体、附着于悬浮填料上生物膜中多种PPCPs的方法,以及提供了一种能够实现对MBBR污水处理系统中PPCPs进行质量平衡核算的检测方法。本方法基于HPLC‑MSMS技术,结合超声溶剂萃取、固相萃取与旋转蒸发处理方法,利用内标法定量,在保证测试精度的基础上,进一步缩短了检测时长并降低了检测成本,实现了对多介质中PPCPs的高效精准分析以及为质量平衡核算方法在MBBR污水处理系统中对于PPCPs类污染物方面研究的应用奠定了坚实的基础。

主权项:1.一种基于MBBR污水处理系统中PPCPs质量平衡核算的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、分别采集污水处理系统中的污水和已挂生物膜的填料,使用0.45μm的玻璃纤维滤膜m1对污水进行抽滤分别得到滤液和含滤渣的滤膜,使用超纯水润洗填料并沥干水分,将剪碎后的含滤渣的滤膜m1和润洗后的填料分别移入离心管A和离心管B中,均加入15mLpH>2的磷酸缓冲液并混匀;步骤二、向离心管A中加入5ng提取内标,向离心管B中加入100ng提取内标,涡旋混匀,向离心管A、离心管B中均加入20mL乙腈,超声后离心,收集提取液,均再次加入20mL乙腈,超声后离心,收集提取液,合并离心管A两次离心后的提取液记为a1;合并离心管B两次离心后的提取液,过预称重的0.22μm玻璃纤维滤膜m2后收集滤膜和滤液b1,将溶液a1、b1在50℃条件下旋蒸,待溶剂蒸发后均加入40mL超纯水并超声1min,得到稀释液,对应溶液a1的稀释液记为a2;对应溶液b1的稀释液过滤膜m2后再次收集滤膜和滤液,滤液记为b2;步骤三、取50mL污水的滤液移入离心管C中,加入5ng提取内标后涡旋混匀,溶液记为c1,使用浓盐酸或氨水分别调节溶液a2、b2、c1的pH至7.0±0.2,向溶液a2、c1中均加入25mgEDTA,向溶液b2中加入50mgEDTA,均静置老化30min;步骤四、依次用3mL甲醇及3mL超纯水各2次过柱以活化固相萃取小柱,将老化后的溶液a2、b2、c1均以5~10mLmin流速负压上样后抽干柱内水分,3mL超纯水淋洗小柱2次后抽干柱内水分,用2mL体积比为1:1的甲醇乙腈混合液2次重复重力过柱,分别收集得到洗脱液a3、洗脱液b3、洗脱液c2;步骤五、将洗脱液a3、洗脱液b3、洗脱液c2均置于氮吹仪中以50℃水浴吹干,向洗脱液a3和洗脱液c2中均加入450μL体积比为2:8的甲醇超纯水混合液以及50μL浓度为100μgL的进样内标标准工作液,向洗脱液b3中加入400μL体积比为2:8的甲醇超纯水混合液以及100μL浓度为1mgL的进样内标标准工作液,均经过涡旋混匀复溶残渣后过0.22μm聚丙烯滤膜,待上机检测;步骤六、经过内标法定量后,进行PPCPs的质量平衡核算。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 青岛理工大学 一种基于MBBR污水处理系统中PPCPs质量平衡核算的检测方法

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