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申请/专利权人：重庆大学

摘要：本发明属于氮化碳半导体材料和非均相光催化有机转化领域，具体涉及一类高效地、绿色地构建异喹啉酮生物碱的连续流光合成方法。本发明通过钾掺杂氮化碳材料作为非均相光催化剂，以空气中的氧气作为绿色、经济的氧化剂，使用“循环式”连续流光反应装置，实现天然异喹啉酮生物碱的高效合成。本发明使用钾掺杂氮化碳非均相光催化剂，具有良好的光催化性能及回收使用性，采用“循环式”连续流光反应器，通过对混合、流速、光照和循环时间等关键反应参数的调控从而提高反应效率，同时克服反应规模受反应器体积的限制，实现异喹啉酮生物碱规模放大光化学合成，为开发更高效、绿色、可持续发展的合成工艺提供一定借鉴和参考。

主权项：1.一种异喹啉酮生物碱的非均相光催化绿色合成方法，其特征在于使用“循环式”连续流光反应系统，具体步骤如下：1光催化剂CN-K的合成：将三聚氰胺、氯化铵及氯化钾比例为1:3:10混合，研磨成均匀的固体混合物，在氮气保护下，以2.3℃min速率升温，550℃恒温4h，自然冷却至室温后，将固体混合物用去离子水彻底洗涤以除去盐类小分子，在真空烘箱中干燥过夜后收集最终产物CN-K。2连续流光催化合成N-Boc-6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉酮：1将步骤1中所得CN-K加入到N-Boc-6,7-二甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉的二甲亚砜溶液中，搅拌均匀。2实验开始时，反应悬浊液经由三通阀a通过蠕动泵2泵入管路，空气由泵1泵入，在Y型三通处混合，调整流速，二者间隔泵入流动光反应区域；3光反应区域的后端安装一个三通阀b，通过旋转阀a和阀b，调节反应液流向，创建一个“循环”反应体系：当反应未完全时，旋转阀b使反应液流向缓冲瓶，再通过旋转阀a，使缓冲瓶中的反应液继续通过泵2流入Y型三通处，与空气混合，流向光反应区继续参与反应；待反应完全后，旋转阀b让产物流出，收集产物；4缓冲瓶的作用是平衡循环过程的气压，还可用于监测反应进程；5扩大量合成可以通过两种方式实现，一是增大光反应区域螺旋管的长度，使循环光反应区域容纳的反应液体积增大；二是通过三通阀a不断补充反应物料，实现批量合成。3N-Boc-6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉酮产物后处理：将步骤2中收集的产物，通过萃取抽滤，干燥浓缩，硅胶柱层析处理得到目标物N-Boc-6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉酮。4合成异喹啉酮生物碱Corydaldine6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉酮：将步骤3所得产物溶于二氯甲烷中，室温下，缓慢滴加三氟乙酸，搅拌，TLC检测反应进程。反应结束后先用二氯甲烷稀释，依次用水、10％碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤，萃取分液，收集有机相，干燥浓缩，便可直接得到目标产物6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉酮。

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