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多级浸出树脂除杂定向回收废旧磷酸铁锂中锂和铁的方法 

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申请/专利权人:四川龙蟒磷化工有限公司;攀枝花川发龙蟒新材料有限公司

摘要:本发明公开多级浸出树脂除杂定向回收废旧磷酸铁锂中锂和铁的方法,属于磷酸铁锂回收技术领域,解决现有磷酸铁锂回收率低、杂质元素含量偏高、以及能耗高的技术问题。本发明包括:对废旧磷酸铁锂正极材料破碎筛分得到细粉末;先后加入H3PO4‑H2O2体系对细粉末进行两次浸出,得到二次浸出液及两次混合滤渣;用树脂对二次浸出液除杂,蒸发浓缩干燥得到电池级磷酸二氢锂;加浓酸溶解两次混合滤渣,用脱盐水洗涤得到溶解液,加除杂剂硫化钠和铁粉并使用树脂对溶解液进行除杂,对铁磷比进行调控,氧化并调节PH值使磷酸铁共沉淀,再经洗涤得到电池级磷酸铁。本发明具有工艺简单、得到的磷酸锂纯度高且Li和P的收率高等优点。

主权项:1.多级浸出树脂除杂定向回收废旧磷酸铁锂中锂和铁的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:对废旧磷酸铁锂正极材料进行破碎处理,再对破碎后的正极混合粉末进行筛分得到细粉末;步骤2:加入H3PO4-H2O2体系对筛分得到的细粉末进行一次浸出,得到一次浸出液及一次滤渣,再向一次滤渣中加入H3PO4-H2O2体系进行二次浸出,得到二次浸出液及二次滤渣,将一次浸出液和二次浸出液进行合并得到混合浸出液;步骤3:使用第一除杂树脂对混合浸出液进行除杂,除杂后得到净化后的富锂溶液,将富锂溶液进行蒸发浓缩,干燥后得到电池级磷酸二氢锂产品;步骤4:向二次滤渣中加入浓酸溶解,并采用脱盐水洗涤不溶物,得到溶解液,向溶解液分别中加入除杂剂,所述除杂剂为质量分数1-3%的硫化钠和0.5-1.0%的铁粉;步骤5:使用第二除杂树脂对步骤4得到的溶解液进行除杂,除杂后根据对溶解液的检测情况,加入硫酸亚铁溶液或磷酸对铁磷比进行调控,再分别加入氧化剂氧化和碱调节pH,使磷酸铁共沉淀,共沉淀结束后经洗涤后得到电池级磷酸铁。

全文数据:

权利要求:

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