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申请/专利权人：湖南大学

摘要：本发明涉及化学结构式Ⅰ所示的2‑乙基烷酸的制备方法：在碱和PTC共同作用下，乙酰基乙酸酯经烷基化制得式Ⅱ所示的2‑乙酰基烷酸酯；2‑乙酰基烷酸酯经改良的Clemmenese还原得到式Ⅲ所示的2‑乙基烷酸酯，后者水解制得Ⅰ所示的2‑乙基戊酸和2‑乙基己酸；其制备反应如下：其中：R＝丙基或丁基，R2选自：C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸；PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三甲基苄基氯化铵。

主权项：1.化学结构式Ⅰ所示的2-乙基烷酸的制备方法，其特征在于乙酰基乙酸酯，在溶剂中，在碱和PTC共同作用下，烷基化制得式Ⅱ所示的2-乙酰基烷酸酯；2-乙酰基烷酸酯经改良的Clemmenese还原得到式Ⅲ所示的2-乙基烷酸酯，后者水解制得Ⅰ所示的2-乙基烷酸；其制备反应如下： 其中：R＝丙基或丁基，R2选自：C1～C5直链烷基或C3～C5支链烷基；H+选自盐酸、硫酸或磷酸；PTC选自：四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丙基碘化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四甲基碘化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、三乙基苄基氯化铵或三甲基苄基氯化铵；烷基化PTC催化用量选择：乙酰基乙酸酯∶催化剂PTC＝1∶0.001～0.15摩尔比；烷基化溶剂选择：N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；烷基化K2CO3选择：100目K2CO3、150目K2CO3、200目K2CO3、250目K2CO3、300目K2CO3或350目K2CO3；烷基化反应温度选择10℃～80℃；烷基化反应时间0.5h～6.0h；烷基化投料用量选择：乙酰基乙酸酯∶RCl＝1∶1.0～1.10摩尔比；烷基化碱用量选择：乙酰基乙酸酯∶K2CO3＝1∶0.90～1.10摩尔比；烷基化中乙酰基乙酸酯选自：乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸正丙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酰乙酸正丁酯或乙酰乙酸叔丁酯；改良的Clemmenese还原反应的溶剂选自：二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、乙酸乙酯、甲醇或乙醇。

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