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申请/专利权人：新发药业有限公司

摘要：本发明提供一种β‑环柠檬醛的制备方法，包括通过两种途径途径1或途径2制备1,3,3‑三甲基环己烯，然后利用1,3,3‑三甲基环己烯和合成气经氢甲酰化反应制备2,2,6‑三甲基‑1‑甲酰基环己烷，再依次和卤代试剂进行卤代反应、消除卤化氢得到β‑环柠檬醛。本发明制备方法所用原料价廉易得，操作步骤简单、安全环保、易于实现，中间产物稳定，反应原子经济性和选择性高，收率和纯度高，产品成本低，适于绿色工业化生产。

主权项：1.一种β-环柠檬醛的制备方法，包括步骤：1利用两种途径制备式Ⅵ化合物；途径1是以式Ⅱ化合物为初始原料制备式Ⅵ化合物；途径2是以式Ⅳ化合物为初始原料制备式Ⅵ化合物； 制备式Ⅵ化合物之途径1包括步骤：于溶剂A中，式Ⅱ化合物和水合肼经腙化反应制备得到式Ⅲ化合物；然后于溶剂B中，碱1的作用下，式Ⅲ化合物经分解反应制备得到式Ⅵ化合物；式Ⅱ化合物是以滴加的方式加入含有溶剂A和水合肼的体系中；所述溶剂A为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲基叔丁基醚、甲氧基环戊烷、己烷、庚烷、甲苯或水中的一种或两种以上的组合；所述溶剂B为二甘醇、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二丙二醇、二丙二醇单甲醚或二丙二醇单乙醚之一或其任意组合；所述碱1为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或氢化钠之一或其任意组合； 制备式Ⅵ化合物之途径2包括步骤：式Ⅳ化合物经催化加氢或化学还原试剂还原羰基为羟基得到式Ⅴ化合物；然后于酸性催化剂作用下，式Ⅴ化合物经脱水反应制备式Ⅵ化合物；所述化学还原试剂为硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、三乙酰氧基硼氢化钠、三乙酰氧基硼氢化钾或三甲氧基硼氢化钠中的一种或其任意组合；所述酸性催化剂为质子酸催化剂或强酸性树脂； 2通过使式Ⅵ化合物和合成气经氢甲酰化反应制备式Ⅶ化合物；式Ⅵ化合物和合成气的氢甲酰化反应是于溶剂F中、铑系催化剂和助催化剂的作用下进行的；所述氢甲酰化反应温度为40-140℃；所述溶剂F为甲苯、二甲苯、苯、正己烷、环己烷、正庚烷或沸程为60-90℃的石油醚中的一种或两种以上的组合；所述铑系催化剂为三三苯基膦羰基氢化铑、二羰基乙酰丙酮铑、二羰基氯化铑或三三苯基膦氯化铑中的一种或两种以上的组合；所述助催化剂为三烷基膦或三芳基膦； 3通过使式Ⅶ化合物和卤代试剂经卤代反应，然后经消除反应脱卤化氢得到β-环柠檬醛I；β-环柠檬醛的制备包括步骤：于溶剂G中，式Ⅶ化合物和卤代试剂进行卤代反应；然后加入水和碱2，经消除反应脱卤化氢得到β-环柠檬醛I；所述溶剂G为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、甲苯、氯苯、二甲苯、正己烷、环己烷、正庚烷或沸程为60-90℃的石油醚中的一种或两种以上的组合；所述卤代试剂为氯气、N-氯代丁二酰亚胺、盐酸-次氯酸钠、盐酸-双氧水、盐酸-氯酸钠、三氯异氰尿酸、溴素、N-溴代丁二酰亚胺或氢溴酸-双氧水；所述碱2为无机碱或有机碱，无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸钙，有机碱为三乙胺、三正丁胺或二乙基异丙基胺；

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