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申请/专利权人:河北工业大学
摘要:本发明为一种退役锂电池高效回收镍钴锰制备电催化剂的方法。该方法以无机酸和还原剂为添加剂,得到富含有价金属的浸出液;后在浸出液中加入助反应剂氟化铵以及尿素等沉淀剂进行水热反应,其中尿素水热分解提供碱性环境,在氟化铵的作用下溶液中金属离子与阴离子反应生成形貌规则的催化剂前驱体,并一步磷化得到电解水催化剂。本发明采用的湿法冶金浸出液价格低廉、无毒无害,所制备的电催化剂具有形貌规则、比表面积大、催化性能稳定的特点,有很好的应用前景。
主权项:1.一种退役锂电池高效回收镍钴锰制备电催化剂的方法,其特征为该方法包括以下步骤:1对拆解退役锂电池得到的正极极片进行热处理,分离得到粉末正极材料和铝箔;2将步骤1中得到的粉末正极材料加入到浸出液中,在10~100℃下搅拌0.1~10h,得到含有镍、钴、锰、锂离子的浸出液;其中,所述的浸出液为含有酸和还原剂的溶液,酸的浓度为0.5~3molL;还原剂所占浸出液的体积比为1vol%~10vol%;正极材料粉末在浸出液中的固含量为10gL~50gL;所述的酸为无机或有机酸;还原剂为葡萄糖、双氧水、亚硫酸氢钠中的一种或几种;当为双氧水时,双氧水所占浸出液体积为1vol%~10vol%,当为葡萄糖或亚硫酸氢钠时,溶于浸出液中的浓度为0.5~1molL;3在上述的浸出液中加入碳酸钠溶液调节pH至5~5.5,随后加入溶有助反应剂和沉淀剂的沉淀剂溶液,然后倒入装有泡沫镍的反应釜中,密闭后在120~180℃下反应2~15h;使镍、钴、锰离子沉淀以实现固液分离得到负载于泡沫镍上的催化剂前驱体,经过滤洗涤后将催化剂前驱体与磷化剂置于管式炉中,升温至380~420℃,升温速率为3~5℃min,保温0.5~1.5h得到含镍钴锰电催化剂;其中,沉淀剂在溶液中的含量为120gL~240gL;沉淀剂溶液与浸出液的体积比1:1~1:10;助反应剂在沉淀剂溶液中的含量为20gL~80gL;所述的沉淀剂为尿素、碳酸钠、氢氧化钠、均苯三甲酸、硫代乙酰胺中的一种;助反应剂为氟化铵;所述的磷化剂为次亚磷酸钠;催化剂前驱体与磷化剂的质量比为1:15~25。
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