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申请/专利权人：无锡华立聚能装备有限公司

摘要：本发明公开了一种甲醛生产的分离提纯工艺，先在氧化催化剂的作用下，甲醇氧化反应生成甲醛粗品，甲醛粗品经脱盐水吸收得到粗甲醛溶液，反应结束后在流化床反应器内借助固体酸催化剂的作用，粗甲醛溶液中的残留甲醇与甲醛反应生成甲醛缩二甲醇并蒸馏除去，实现分离提纯，获得纯化甲醛溶液。本发明从根源上保证甲醇转化率，残留甲醇进一步与甲醛反应生成甲醛缩二甲醇而蒸馏除去，进一步提高了甲醛纯度。

主权项：1.一种甲醛生产的分离提纯工艺，其特征在于，在氧化催化剂的作用下，甲醇氧化反应生成甲醛粗品，甲醛粗品经脱盐水吸收得到粗甲醛溶液，反应结束后在流化床反应器内借助固体酸催化剂的作用，粗甲醛溶液中的残留甲醇与甲醛反应生成甲醛缩二甲醇并蒸馏除去，实现分离提纯，获得纯化甲醛溶液；其中，所述氧化催化剂是先将二氯二茂钼与二茂铁超声分散于氯仿中，接着加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混匀，接着加入纳米银纳米铜包覆银粉，搅拌加热至蒸干，焙烧，即得；所述固体酸催化剂是先将硅溶胶、氢氧化铝和氢氧化钾进行水热反应，接着与0.3～0.5molL硝酸铵溶液进行离子交换得到预混料Ⅰ；然后将偏钒酸铵与草酸混合溶于水中，再加入纳米二氧化钛，搅拌混匀，得到预混料Ⅱ；最后将预混料Ⅰ与预混料Ⅱ混合均匀，烘干，焙烧，即得；其中，二氯二茂钼、二茂铁、聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为2～3：1：2～3；氯仿、纳米银纳米铜包覆银粉的用量分别为二茂铁重量的35～45倍、0.2～0.3倍；其中，在40～50℃条件下，将二氯二茂钼与二茂铁超声分散于氯仿中；搅拌加热至蒸干的温度为80～90℃；其中，硅溶胶、氢氧化铝和氢氧化钾的摩尔比为1：25～35：0.05～0.08；水热反应的工艺条件为：200～220℃水热反应30～40小时；离子交换的温度为70～80℃，离子交换进行2～3次；偏钒酸铵、草酸、水、纳米二氧化钛的质量比为1：2～2.5：6～8：3～3.5；预混料Ⅰ与预混料Ⅱ的质量比为2～3：1；烘干的工艺条件为：100～110℃烘干10～12小时；其中，在制备固体酸催化剂时，焙烧的工艺条件为：450～500℃焙烧30～35小时；其中，所述纳米银纳米铜包覆银粉是将粒径10～20nm纳米银、粒径10～20nm纳米铜和粒径40～50μm银粉按照质量比0.2～0.3：0.2～0.3：10混合均匀，以10000～12000转分钟混合2～3分钟即得；甲醛粗品的制备方法如下：先将甲醇加热至180～190℃得甲醇蒸气，接着将甲醇蒸气、氧气、空气按照体积比6：9～10：80～85混合得混合气，再将混合气以空速比80000～90000h-1通入氧化器，常压，反应温度300～330℃，甲醇氧化反应生成甲醛粗品。

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