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申请/专利权人：杭州中美华东制药江东有限公司
摘要：本发明公开了一种阿卡波糖杂质对照品的制备方法，属于药物分析技术领域。该方法采用制备液相色谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、飞行时间质谱（TOF‑MS）、核磁共振谱（NMR）、冷冻干燥机、定量核磁检测等多种技术，对阿卡波糖杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个杂质进行了分离纯化、冷冻干燥、含量检测、结构确证和标化，这四个杂质可以在阿卡波糖原料药及制剂的质量检测中作为杂质对照品。本发明提供一种阿卡波糖杂质的分离纯化方法，该方法是一种通用的阿卡波糖杂质对照品的分离方法，可用于阿卡波糖其他有关物质的纯化制备，解决了目前阿卡波糖质量控制和杂质研究中存在的杂质对照品缺乏问题。
主权项：1.阿卡波糖杂质对照品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）取阿卡波糖杂质富集液，稀盐酸调节pH值至3.0-6.0，减压蒸馏浓缩至每毫升浓缩液中含有阿卡波糖杂质10-40mg，得阿卡波糖杂质浓缩液；2）调节步骤1）中的浓缩液用稀氨水调节pH至7.0-10.0，然后滤膜过滤得杂质浓缩液；3）连续两次以反相硅胶填料分离纯化条件对杂质浓缩液进行洗脱，收集含阿卡波糖杂质的馏分；反向硅胶填料选用C18填料，其分离纯化条件为：色谱柱：WelchXtimateC18，10μm填料填装200-400g；流动相：甲醇和水溶液的体积比为8：92；流速：40-70mLmin；进样体积：10mL；检测波长：210nm，其中，甲醇-水溶液中含0.1%的NH3；4）再以聚酰胺填料分离纯化条件对步骤3）收集到的馏分进行纯化，收集纯度大于95%的馏分；5）将步骤4）收集到的纯度大于95%的馏分混合后减压蒸馏除去甲醇，加水溶解，稀盐酸调节pH值至3.0-6.0，放入冰箱进行预冻；6）随后将步骤5）预冻处理后的馏分在冷冻干燥机中进行冻干，得白色结晶性粉末，即得阿卡波糖杂质；步骤1）中阿卡波糖杂质分别为杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ，结构式分别为： ；阿卡波糖杂质Ⅰ ；阿卡波糖杂质Ⅱ ；阿卡波糖杂质Ⅲ ；阿卡波糖杂质Ⅳ。
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