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申请/专利权人：华东师范大学

摘要：本发明公开了一种利用化学发光淬灭法测定污废水中化学需氧量的方法，本发明的核心技术为过渡金属离子与过一硫酸盐反应生成的硫酸根自由基能够在氧化萘普生时产生化学发光，该化学发光的强度会受到污废水中有机污染物的淬灭作用而降低。化学发光的强度与污废水中有机污染物的浓度负相关，能够反映出污废水中化学需氧量（COD）的含量。具体步骤如下：借助流动注射装置将载液与样品溶液于混合池中混合；在反应池中将所得混合液与过一硫酸盐溶液混合得到反应液，并借助化学发光仪检测反应液所产生的化学发光强度；根据采集到的化学发光强度定量污废水中COD的含量。本发明能够实时在线检测污废水中COD的含量，为污废水处理厂工艺参数的调整提供数据支撑。

主权项：1.一种利用化学发光淬灭法测定污废水中化学需氧量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、吸取不同体积的污废水水样分别于50mL容量瓶中，加蒸馏水至标线进行梯度稀释，得到若干个稀释倍数不同且化学需氧量即COD含量不同的污废水水样，之后测定若干个污废水水样的COD；步骤2、借助流动注射装置将步骤1中得到的若干个污废水水样分别与载液于混合池中混合后得到对应的混合液；步骤3、借助流动注射装置将步骤2中得到的混合液分别与氧化溶液于反应池中混合发生化学反应，并同时利用化学发光仪检测反应池中化学反应所产生的化学发光强度，读取化学发光强度的最大值，计为ICL,max；步骤4、以蒸馏水代替步骤2中的污废水水样，重复步骤2、步骤3后，读取化学发光强度的最大值，计为ICL0,max；步骤5、将步骤3中得到的若干个ICL,max值分别代入到公式Q＝（ICL0,maxICL,max-1）中，得到若干个Q值，其中Q为淬灭因子；步骤6、在作图软件中以COD值为横坐标、Q值为纵坐标，用步骤1测出的若干个COD值、步骤5中得到的若干个Q值绘制散点图，Q值与COD值之间的关系满足关系式：Q＝a×COD2＋b×COD，其中常数a、b的值可在散点图上插入二次多项式曲线求解，得到描述Q值与COD值之间关系的Q－COD曲线，其中a＞0，b≥0；步骤7、将待测污废水水样稀释某一倍数后按照步骤2、步骤3测定对应的ICL,max值；将所得ICL,max值带入到步骤5中的公式中求得Q值；根据步骤6中的Q－COD曲线确定与Q值相对应的COD值，该COD值为稀释后的污废水水样的COD值；将稀释后的污废水水样的COD值乘以稀释倍数得到待测污废水水样的COD值；其中：步骤2中，所述载液是含有还原剂、萘普生及汞离子的溶液，是高电导率且呈酸性的溶液；所述载液中还原剂的浓度为0.01～10mmol·L-1；萘普生的浓度为0.005～1mmol·L-1；汞离子的浓度为0.1～0.5mol·L-1；电导率为5～100mS·m-1；pH为0～3.0；所述还原剂为Fe2+；步骤3中，所述的氧化溶液为过一硫酸盐溶液；氧化溶液中过一硫酸盐浓度为0.01～10mmol·L-1；步骤3中，所述的化学反应包括混合液与氧化溶液反应生成硫酸根自由基的反应、硫酸根自由基氧化萘普生产生化学发光的反应及污废水中的有机污染物淬灭化学发光的反应。

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