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一种8-氯辛酸乙酯的生产方法 

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申请/专利权人:扬州市普林斯医药科技有限公司

摘要:本发明公开了医药或农药制造领域内的一种8‑氯辛酸乙酯的生产方法,使用包含溴化钾或者溴化钠和聚乙二醇的双催化剂,由相应的1,6‑二氯己烷和丙二酸二乙酯在碳酸钾存在下进行烷基化反应,反应结束蒸馏得到6‑氯己基丙二酸二乙酯粗品;然后在磺酸催化下,一锅法完成水解脱羧,减压蒸馏除水、乙醇酯化,最后精馏得到高纯度的8‑氯辛酸乙酯,可以满足客户的需求。本法简化了生产操作,缩短了单元操作时间,降低了劳动强度,同时提高了产品质量。

主权项:1.一种8-氯辛酸乙酯的生产方法,其特征在于包括如下步骤:S1,化合物4的制备:将1,6-二氯己烷2和丙二酸二乙酯3在碳酸钾和催化剂参与在下进行烷基化反应,其中丙二酸二乙酯、1,6-二氯己烷和碳酸钾用量摩尔比为1:(2-2.5):(1.2-2.0),反应溶剂为乙腈,反应结束后进行洗涤,有机层回收原料1,6-二氯己烷,再进行真空蒸馏得到化合物4;所述催化剂为PEG-600与溴化钠的混合物;催化剂用量为丙二酸二乙酯、1,6-二氯己烷和碳酸钾重量用量之和的0.44%-0.8%,催化剂中溴化钠与PEG-600两者的重量比为(4-7):(9-12);S2,化合物1的制备:将化合物4,加入水解催化剂对甲苯磺酸,高温水解脱羧基得到8-氯辛酸;然后采取减压蒸馏除水,再加入乙醇进行酯化反应,最后进行真空精馏得到化合物1,即为目标产物8-氯辛酸乙酯;水解反应温度为130-150℃;反应式如下: 。

全文数据:

权利要求:

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