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一系列萘基四官能度光敏单体及其制备方法和应用 

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申请/专利权人:福州大学

摘要:本发明公开了一系列萘基四官能度光敏单体及其制备方法和应用,属于低介电光固化材料制备和电子封装技术领域。通过甲醛将萘二酚连接,进行环氧化、环氧丙烯酸化反应制备光敏单体。通过甲醛的连接后,得到一个四官能度的环氧丙烯酸酯光敏单体,提供更多的光反应位点,显著改善在紫外光照射下的交联网络,大大提升固化物的介电性能,提高了光敏树脂材料的热导率。通过改变不同的前驱体萘二酚位点,对不同位点四官能度树脂进行改性,紫外光固化后固化物表现出光敏性和优异的介电性能。本发明思路新颖,产品介电性能优异,且具有一定的机械性能,在导热模拟状态下也展现出优异的热导率。结果证实,本工作开发的系列萘基光敏树脂有望为新型电子封装材料提供新的思路。

主权项:1.一系列萘基四官能度光敏单体的制备方法,其特征在于:具体步骤包括:(1)称取萘二酚溶解于乙醇溶液中,并在45℃下搅拌,待萘二酚完全溶解后加入HCl和甲醛混合溶液,出现沉淀;用去离子水冲洗沉淀物后在真空烘箱内进行干燥得到Bis-N;(2)向装有回流冷凝器和磁力搅拌器的三颈烧瓶中加入Bis-N、环氧氯丙烷和四丁基溴化铵进行反应Ⅰ;将混合物冷却至65℃后并向系统中滴加NaOH和甲醇混合溶液,将混合物再进行反应Ⅱ;反应完成后,过滤出混合在溶液中的固体NaCl,并通过真空蒸馏分离剩余的反应物环氧氯丙烷和水;加入甲苯使粗产物溶解,并向粗产物中加入NaOH水溶液进行反应Ⅲ;分离液体并保持有机相,用去离子水洗涤有机相三次;去除残留溶剂后,获得纯化的Bis-NER;(3)将得到的Bis-NER、三苯基膦和对苯二酚加入到具有机械搅拌装置和回流冷凝器管的三颈瓶中;系统逐渐升温到90℃后,将甲基丙烯酸缓慢滴入恒压滴液漏斗中;滴加完成后继续反应;用乙酸乙酯终止反应,用去离子水洗涤产物,然后旋转蒸发以除去溶剂,得到所述的萘光敏树脂单体Bis-NEA;(4)将得到的单体Bis-NEA与活性稀释剂TMPTA、光引发剂TPO在常温下共混,得到萘光敏树脂。

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