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湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺 

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申请/专利权人:四川大学

摘要:本发明涉及湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺,属于湿法磷酸生产技术领域。本发明解决的技术问题是提供低成本地以湿法磷酸及其相关酸为原料制备电池级磷酸铁的生产工艺。该工艺通过萃取、浓缩脱氟、化学脱氟、制备NH4H2PO4溶液、反应、氧化、调节pH并分离沉淀、洗涤干燥,得到电池级磷酸铁。本发明方法,生产成本低,可实现氟资源的回收利用。采用特定的萃取与反萃方法,或者采用特定的两次中和方法,从净化的湿法磷酸中萃取分离得到NH4H2PO4溶液,过程无萃余酸产生,萃取剂经反萃后可实现循环使用,避免产生磷酸铵镁等难溶性物质影响产品品质。采用两步法制备电池级磷酸铁,通过沉淀法制备磷酸铁成本较低,符合工业生产要求。

主权项:1.湿法磷酸及其相关酸制备电池级磷酸铁的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:a、萃取1:使用萃取剂A萃取湿法磷酸及其相关酸,萃取后分相得到油相1和水相1;所述萃取剂A为萃取金属阳离子的萃取剂;b、浓缩脱氟:对水相1进行浓缩脱氟处理;c、化学脱氟:使用碱金属盐对浓缩脱氟后的水相1进行二次脱氟,得到脱氟磷酸;d、制备NH4H2PO4溶液:采用方法A或者方法B从脱氟磷酸中制备得到NH4H2PO4溶液;e、反应:NH4H2PO4溶液与硫酸亚铁溶液进行反应;得到混合溶液;f、氧化:将过氧化氢加入到混合溶液中,进行氧化反应;g、调节pH:使用液氨调节f步骤氧化反应后的溶液pH值,并分离沉淀;h、洗涤干燥:沉淀洗涤干燥,得到电池级磷酸铁;其中,方法A包括以下步骤:A1、萃取2:用萃取剂B萃取脱氟磷酸,萃取后分相得到油相2和水相2;所述萃取剂B为萃取磷酸的萃取剂;A2、反萃2:采用液氨对油相2进行反萃,分相得到油相3和水相3;水相3即为NH4H2PO4溶液;方法B包括以下步骤:B1、中和1:脱氟磷酸中加入液氨调节溶液pH生成沉淀,分离沉淀得到水相3;B2、中和2:水相3中加入液氨调节溶液pH,过滤沉淀,得到滤液为NH4H2PO4溶液。

全文数据:

权利要求:

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