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甲基二甲苯酚蓝的制备方法 

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申请/专利权人:河北百灵威超精细材料有限公司

摘要:本发明公开甲基二甲苯酚蓝游离酸的制备方法,包括如下步骤:1耐压反应容器中加入2‑磺基苯甲酸环酐和2,5‑二甲基苯酚,在质子酸的催化作用下进行甲基化反应,反应温度为100‑120℃,反应时间为10‑20h,反应完全后加入水,加热至50‑70℃,保温1‑3h,趁热过滤,得二甲苯酚蓝;2反应容器中,亚氨二乙酸钠二元水合物在冰醋酸条件下,加热至40‑60℃,冷却至室温,搅拌,再加入二甲苯酚蓝和甲醛溶液,室温搅拌1‑3h,升温至40‑60℃反应6‑10h,趁热过滤,反应液加到第一反应溶液中,静置析晶,过滤,得甲基二甲苯酚蓝游离酸。本发明操作简单,来源方便,产物纯度较高,具有良好的应用前景。

主权项:1.甲基二甲苯酚蓝游离酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1耐压反应容器中加入2-磺基苯甲酸环酐和2,5-二甲基苯酚,在质子酸的催化作用下进行甲基化反应,反应温度为100-120℃,反应时间为10-20h,反应完全后加入水,加热至50-70℃,保温1-3h,趁热过滤,滤饼用热水洗涤,滤饼重新溶解在过量碱溶液中,搅拌的同时滴加盐酸或者硫酸使其沉淀,静置过夜,过滤,滤饼用醇溶液打浆,过滤,滤液浓缩,得二甲苯酚蓝,所述质子酸为盐酸、硫酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸、三氯化铝、氯化锌和三氯化铁中的一种或者多种;2反应容器中,亚氨二乙酸钠二元水合物在冰醋酸条件下,加热至40-60℃,冷却至室温,搅拌,再依次加入二甲苯酚蓝和甲醛溶液,室温搅拌1-3h,升温至40-60℃保温反应6-10h,趁热过滤,反应液加到第一反应溶液中,静置析晶,过滤,得甲基二甲苯酚蓝游离酸,所述的第一反应溶液为乙醇、甲醇、异丙醇、丁醇、乙腈或者四氢呋喃中一种或者多种。

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