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申请/专利权人：永春县产品质量检验所(福建省香产品质量检验中心、国家燃香类产品质量监督检验中心(福建))

摘要：本发明涉及燃香类产品测试领域，提供一种检测燃香类产品中多环芳烃类物质含量的方法，包括以下步骤：1收集燃香燃烧后的烟雾；2向烟雾中加入二氯甲烷，超声处理后加入多环芳烃萃取剂，充分富集多环芳烃，然后通过洗脱剂洗脱，将洗脱液旋转减压蒸发或用柔和氮气吹至近干，加入乙酸乙酯复溶并添加内标物，作为待测样品；3配制一系列含有不同浓度目标物的标准工作溶液，通过气相色谱‑串联质谱进行测定，绘制标准曲线；4通过气相色谱‑串联质谱测定待测样品，测得目标物和对应内标物的二级选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得各种多环芳烃的含量。本发明的检测方法填补现有技术的空白，操作简便快捷、检测结果准确，重复性好。

主权项：1.一种检测燃香类产品中多环芳烃类物质含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：1在1.0m×1.0m×1.0m的密闭玻璃方箱中部设置一试验台，所述试验台的一侧设有采样装置，在试验台上点燃燃香，采样40min，流量为0.5Lmin，共计收集到20L烟雾于采样装置内，所述玻璃方箱的顶部以及两侧设有风扇；所述采样装置包括壳体，所述壳体的顶部设有多个采样口，所述采样口通过导气管与采样管的一端连接，所述采样管的另一端与气体流量调节组件的一端相连接，所述气体流量调节组件的另一端通过负压管与负压泵相连接；2向采样管中加入二氯甲烷，超声30-60min，然后倒入收集瓶内，同时加入多环芳烃萃取剂，在漩涡混合振荡器内振荡3-10min，使多环芳烃萃取剂和多环芳烃充分接触，静置15-30min，多环芳烃萃取剂充分富集多环芳烃，将永久性磁铁置于收集瓶一侧的外壁上，吸引固定多环芳烃萃取剂，倒出收集瓶内的溶液，移除永久性磁铁，向收集瓶内加入洗脱剂，在漩涡混合振荡器内振荡混合，将多环芳烃洗脱下来，然后用永久性磁铁实现相分离，倒出洗脱液，即为含有多环芳烃的溶液；将洗脱液旋转减压蒸发或用柔和氮气吹至近干，加入1毫升的乙酸乙酯复溶并添加内标物，作为待测样品；所述内标物为16种多环芳烃的氘代化合物中的一种或多种，所述的16种多环芳烃类物质为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]芘；所述多环芳烃萃取剂是2,6-二氨基蒽醌、2,5-二羟基-1,4-对苯二甲醛在溶剂中进行缩合反应制得，所述多环芳烃萃取剂的制备过程中添加磁性沸石分子筛纳米颗粒；3配制一系列含有不同浓度目标物的标准工作溶液，浓度依次为：1ngmL、2ngmL、5ngmL、10ngmL、20ngmL、50ngmL、100ngmL，通过气相色谱-串联质谱进行测定，并拟合得到标准曲线；4通过气相色谱-串联质谱对待测样品进行测定，测得目标物和对应内标物的二级选择离子峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的各种多环芳烃的含量；所述多环芳烃的制备包括以下步骤：将2,6-二氨基蒽醌、2,5-二羟基-1,4-对苯二甲醛溶于溶剂中，加入4-6molL乙酸溶液作为催化剂，搅拌混合均匀后加入磁性沸石分子筛纳米颗粒，在氮气气氛下，升温至100-110℃下反应75-85h，反应后分离得到的固体依次用丙酮、正己烷洗涤，洗去残留在孔道中的未反应单体，最后120-140℃下真空干燥4-8h，即得多环芳烃萃取剂；所述磁性沸石分子筛纳米颗粒按以下方法制备而成：在氢氧化钠水溶液中加入聚乙二醇和聚丙烯酸钠，搅拌使其完全溶解，得到溶液A；将七水合硫酸亚铁、六水合三氯化铁、沸石分子筛加入去离子水中，搅拌混合15-25min，然后在惰性气体气氛下，在70-80℃温度下缓慢滴加溶液A，滴加结束后继续反应40-60min，得到Fe3O4的前驱物；Fe3O4的前驱物在135-155℃条件下反应3.5-4.5h，冷却至室温后将反应产物磁性分离，得到黑色固体；将黑色固体用去离子水冲洗2-4次，烘干得到磁性沸石分子筛纳米颗粒。

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