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申请/专利权人：山东德澳精细化学品有限公司

摘要：本发明属于对甲砜基苯甲醛的制备技术领域，具体涉及一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，制备方法包括步骤一：制备中间产物对甲硫基苯甲醛，步骤二：利用中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水制备最终产物对甲砜基苯甲醛；步骤二中先向氧化反应釜中加入纯化水，再依次加入浓硫酸和氧化催化剂，最后向含有稀硫酸的氧化反应釜中同时滴加中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水；相对现有技术，本发明的有益效果：双氧水单独滴加到氧化反应釜中，与传统工艺中双氧水提前加入氧化反应釜中和浓硫酸、氧化催化剂混合相比，避免了浓硫酸稀释于水放热以及氧化催化剂的催化作用导致双氧水剧烈分解的问题；双氧水滴加前无需提前加热，避免了升温加速双氧水分解的问题。

主权项：1.一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括步骤一：制备中间产物对甲硫基苯甲醛，步骤二：利用中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水制备最终产物对甲砜基苯甲醛；步骤二中先向氧化反应釜中加入纯化水，再依次加入浓硫酸和氧化催化剂，最后向含有稀硫酸的氧化反应釜中同时滴加中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水；步骤二的反应式如下： 步骤二包括中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水反应生成对甲砜基苯甲醛、后处理得到最终产物对甲砜基苯甲醛；中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水反应生成对甲砜基苯甲醛的步骤如下：常温常压下，先向氧化反应釜中加入纯化水，开启搅拌后，再向氧化反应釜中加入浓硫酸，浓硫酸被纯化水稀释为稀硫酸，再向氧化反应釜中加入氧化催化剂，搅拌至完全溶解；将氧化反应釜内温度升至60℃后，同时向氧化反应釜中滴加中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水，中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水都滴加完毕后，控制氧化反应釜内温度在60℃继续反应60min；氧化反应釜的反应液中中间产物对甲硫基苯甲醛的残留为0.3%后，由连接于氧化反应釜上方的液碱高位槽向氧化反应釜中滴加40%质量浓度的氢氧化钠水溶液，中和反应液pH值至9后；对反应液进行离心甩滤，甩滤至无母液流出，再用纯化水洗涤后甩干，得到对甲砜基苯甲醛湿品；在50℃下对对甲砜基苯甲醛湿品进行干燥，得到最终产物对甲砜基苯甲醛；中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水分别储存于不同的滴加装置中，滴加装置包括滴加装置一和滴加装置二，中间产物对甲硫基苯甲醛储存于滴加装置一中，双氧水储存于滴加装置二中；滴加装置包括流量控制装置，流量控制装置为计量泵；中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水在滴加过程中均保持常温状态；中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水滴加过程中控制氧化反应釜中温度保持在60℃，中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水滴加至氧化反应釜中迅速升温至60℃；控制中间产物对甲硫基苯甲醛的滴加速度为每小时滴加中间产物对甲硫基苯甲醛原始总体积的8%，控制双氧水的滴加速度为每小时滴加双氧水原始总体积的8%，且中间产物对甲硫基苯甲醛和双氧水的滴加完成时间相差不超过10min；双氧水的质量浓度为30%；氧化催化剂包括钨酸钠；中间产物对甲硫基苯甲醛、双氧水、浓硫酸、氧化催化剂的摩尔比为1.0：2.0：0.02：0.015；步骤一的反应式如下： 步骤一中：常温常压下，向取代反应釜中依次加入四丁基溴化铵、20%质量浓度的甲硫醇钠水溶液，开启搅拌；将取代反应釜升温至80℃后，向取代反应釜中滴加经60℃加热后的对氯苯甲醛，对氯苯甲醛滴加过程中控制取代反应釜温度在80℃；对氯苯甲醛滴加完毕后，控制取代反应釜温度在80℃，恒温反应2h；检测对氯苯甲醛残留为0.5%后，静置分层，去除水相，有机相加入纯化水搅拌0.5h，再次静置分层后去除水相，剩余有机相为中间产物对甲硫基苯甲醛；对氯苯甲醛、甲硫醇钠、四丁基溴化铵的摩尔比为1.0：1.0：0.03。

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