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一种磷酸铁废渣资源化回收制备电池级磷酸铁的方法 

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申请/专利权人:安徽南都华铂新材料科技有限公司

摘要:本发明公开了一种磷酸铁废渣资源化回收制备电池级磷酸铁的方法,属于锂离子电池电极材料回收技术领域,用于解决现有技术中回收的磷酸铁废渣无法获得电池级磷酸铁,且含有的Ni、Co、Mn等金属无法富集再利用的问题;本发明包括以下步骤:磷酸铁废渣粉料采用NaOH除铝,后采用混合酸浸,得到滤渣和酸浸液,酸浸液调节FePO43‑比、调控pH值,得到沉淀水合磷酸铁和碱浸液,碱浸液通过萃取和反萃取工艺,富集钴锰;其中,混合酸由2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸、含氮杂环类阳离子液体、双氧水和乙酸混合得到,本发明通过连续工艺,得到电池级磷酸铁和富集过渡金属钴锰元素。

主权项:1.一种磷酸铁废渣资源化回收制备电池级磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、磷酸铁废渣采用去离子水清洗,后研磨,得到粉料;粉料烘干至恒重,得到磷酸铁废渣粉料;磷酸铁废渣粉料和2-3molL的NaOH溶液混合,在室温下反应6-8h,后过滤,得到除铝后的磷酸铁废渣粉料;S2、将2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、含氮杂环类阳离子液体、2-5%wt的双氧水和5-10%wt乙酸混合、搅拌均匀,得到混合酸;磷酸铁废渣粉料和混合酸加入到烧杯中,在70-80℃下反应2-3h得到混合液;将混合液过滤,得到滤渣和酸浸液;S3、采用ICP-OES仪器检测酸浸液中各金属离子的浓度;依据检测的酸浸液中的铁浓度,加入磷酸,使得铁和磷酸根的含量比为1:1;再滴加1molL的NaOH溶液,调节酸浸液的pH值至2-3,后静置2-3h、过滤,得到水合磷酸铁沉淀和碱浸液S4、水合磷酸沉淀装入马弗炉中,在300-400℃下高温煅烧3-4h,得到电池级磷酸铁;S5、碱浸液滴加1molL的NaOH溶液,调节pH值至4-5,得到被萃取液;将被萃取液和皂化萃取剂置于分液漏斗中,在室温下进行萃取工艺,获得余液和钴锰负载有机相;后采用硫酸溶液对钴锰进行反萃取工艺,得到选择性回收的钴锰。

全文数据:

权利要求:

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