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申请/专利权人：山东中医药大学

摘要：本发明公开了提高Pluronic疏水性修饰接枝率的有序投料合成方法及应用，涉及高分子聚合物化学修饰技术领域，本发明方法包括三大阶段，第一阶段为：纯化F127提高聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯PEO‑PPO‑PEO三嵌段聚合物的纯度并监控F127的纯化效果；第二阶段为：对纯化后的F127进行疏水性修饰；第三阶段为：综合使用1H‑NMR、MALDI‑TOF‑MS、SEC，全面评估疏水性修饰的F127的接枝率。本发明的方法在低温和室温下进行，不需要强酸、强碱条件，反应条件控制难度较低，危险性较低，能够有效提高反应的合成率。反应过程催化剂用量较低，而且除杂过程不使用有机溶剂，污染相对较小。本发明制备F127‑PCL对疏水性药物的最大增容量显著提高，有利于制备高载药量的聚合物胶束。

主权项：1.提高Pluronic疏水性修饰接枝率的有序投料合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、进行F127纯化和监控F127的纯化情况；S101、使用氰基键合的硅胶吸附F127，通过溶解、振荡、超声解吸和薄膜形成步骤，将F127中的三嵌段PEO-PPO-PEO链段从小分子杂质中纯化出来，并将其转化为干燥的固态粉末；S102、利用1H-NMR对纯化后的F127样品进行氢谱分析，计算化学位移峰的峰面积比，以评估纯化效果；S103、使用MALDI-TOF-MS检测F127样品，比较实测平均分子量与理论平均分子量的比值，用于评价纯化效果；S104、运用SEC，通过色谱柱的分离作用，分析纯化前后F127的分子量分布情况；通过比较色谱图的实测平均分子量与理论分子量的比值，以评估F127的纯化效果；S2、对F127进行疏水性修饰；首先，将EDC和p-TSA在DMF中混合反应，得到A液；其次，将羧基末端的疏水性链段溶解在DMF中，加入到A液中混合反应，得到B液；再次，将DMAP溶解于DMF中，加入到B液中混合反应，得到C液；然后，将F127溶解于DMF中，加入到C液中混合反应，得到D液；最后，将反应得到的D液置于透析袋中，用纯水透析，然后通过离心并收集上清液，通过冷冻干燥得到高接枝率的疏水性修饰的F127；S3、检测修饰产物接枝率，使用1H-NMR、MALDI-TOF-MS、SEC，评估疏水性修饰的F127的接枝率。

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