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一种从山楂叶中提取异荭草素的方法 

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申请/专利权人:湖南杰萃生物技术有限公司

摘要:本发明公开了一种从山楂叶中提取异荭草素的方法,属于生物医药技术领域。本发明是以乙醇溶液对山楂叶进行渗漏提取,浓缩再加水稀释、静置结晶,弃去结晶,上清液通过大孔树脂,用乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,减压干燥,适量乙醇溶解,硅胶拌样,柱层析纯化,乙酸乙酯洗脱,洗脱液回收溶剂,用水溶解,用等体积的水饱和正丁醇萃取5次,正丁醇液再用去离子水洗涤2次,收集正丁醇液,浓缩除去正丁醇,得流浸膏,再用无水乙醇溶解,回收适量溶剂,重结晶,减压干燥,即得高纯度的异荭草素提取物。该方法工艺合理、有效成分含量高、对环境友好、提取效率高,产品质量好,生产周期短、操作方便、成本较低、适合工业化生产。

主权项:1.一种从山楂叶中提取异荭草素的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.将山楂叶破碎,用质量分数为0~90%的乙醇溶液提取,经固液分离,得到澄清的提取液;S2.将S1所得澄清的提取液浓缩至Brix40~45%,加水至Brix5~6%,静置12h,经固液分离,弃去结晶,得到上清液;S3.将S2得到的上清液加入到大孔吸附树脂中,先用去离子水洗涤,再用质量分数为0~90%的乙醇溶液进行洗脱,收集洗脱液A,浓缩至Brix40~45%,减压干燥、粉碎得到异荭草素粗品;S4.将S3所得异荭草素粗品用乙醇溶液溶解,加入4倍量硅胶,混合均匀,50℃真空干燥后粉碎,得到混有异荭草素样品的拌样硅胶;S5.称取硅胶加入层析柱中,加入乙酸乙酯浸泡排气,再加入S4得到的混有异荭草素样品的拌样硅胶,并用7BV乙酸乙酯过柱,洗脱,收集洗脱液B;S6.将S5得到的洗脱液B减压浓缩回收乙酸乙酯,得流浸膏,加水稀释至Brix20~25%,再加入等体积的水饱和正丁醇萃取1~5次,合并水饱和正丁醇萃取液;S7.将S6中的水饱和正丁醇萃取液用去离子水洗涤2次,收集水饱和正丁醇液;S8.将S7收集得到的水饱和正丁醇液减压浓缩回收正丁醇,得到流浸膏;S9.将S8得到的流浸膏用无水乙醇溶解,通过活性炭滤布脱色得到澄清液,挥发回收部分无水乙醇后,室温静置12h,重结晶,固液分离,得到结晶和重结晶母液;S10.将S9所得结晶用无水乙醇溶解,挥发回收部分无水乙醇后,室温静置12h,重结晶,固液分离,重结晶母液备用,所得结晶减压干燥,得到异荭草素纯品;S11.将S9和S10的重结晶母液合并,挥发回收部分无水乙醇后,室温静置12h,重结晶,固液分离,收集结晶;S12.将S11所得结晶用无水乙醇溶解,挥发回收部分无水乙醇后,室温静置12h,重结晶,固液分离,所得结晶减压干燥,得到异荭草素纯品;S13.将S10和S12得到的异荭草素纯品合并。

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