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一种除去AMPPD工艺中产生的钼酸盐的方法 

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申请/专利权人:成都傲科新技术有限责任公司

摘要:本发明公开了一种除去AMPPD工艺中产生的钼酸盐的方法,涉及有机合成技术领域,包括:3‑1R,3R,5R,7S‑金刚烷‑2‑亚基甲氧基甲基苯基双2‑氰乙基磷酸酯通过甲醇钠反应得到3‑金刚烷‑2‑亚甲基甲氧基甲基苯基磷酸钠;3‑金刚烷‑2‑亚甲基甲氧基甲基苯基磷酸钠通过钼酸钠,双氧水氧化得到目标产物AMPPD粗品;AMPPD粗品溶于溶剂Ⅰ中,通过控制温度将钼酸盐杂质及部分AMPPD析晶后,马上过滤体系,滤液中滴加溶剂Ⅱ使得AMPPD成品析出,溶剂Ⅱ选用甲苯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚其中一种。本方案采用两段析晶工艺可以高效除去AMPPD粗品中的钼酸盐杂质。

主权项:1.一种除去AMPPD工艺中产生的钼酸盐的方法,其特征在于,反应式如下: 包括以下步骤:S1、3-1R,3R,5R,7S-金刚烷-2-亚基甲氧基甲基苯基双2-氰乙基磷酸酯通过甲醇钠反应得到3-金刚烷-2-亚甲基甲氧基甲基苯基磷酸钠;S2、3-金刚烷-2-亚甲基甲氧基甲基苯基磷酸钠通过钼酸钠,双氧水氧化得到目标产物AMPPD粗品;S3、AMPPD粗品溶于溶剂Ⅰ中,通过控制温度将钼酸盐杂质及部分AMPPD析晶后,马上过滤体系,滤液中滴加溶剂Ⅱ使得AMPPD成品析出,溶剂Ⅱ选用甲苯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚其中一种。

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