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申请/专利权人：绍兴市食品药品检验研究院

摘要：本发明公开了一种基于Q‑TOF‑MS的姜半夏中掺伪姜虎掌的鉴定方法，包括1标准样品溶液制备；2提取标准样品的化合物分子特征，以MFE算法寻找化合物；3标准样品特征化合物分析及建模；4待测样品溶液制备；5待测样品特征化合物提取；6结果调取与预测。本发明基于Q‑TOF采集质谱数据，通过MPP软件对炮制后的半夏和虎掌的差异成分进行研究，为半夏炮制品的掺伪检测提供可靠的依据，为中药质量评价提供有力保障。

主权项：1.一种基于Q-TOF-MS的姜半夏中掺伪姜虎掌的鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）标准样品溶液制备：分别等量称取来源确切的姜半夏、姜虎掌样品，分别加入甲醇后浸渍，超声处理，冷却至室温，离心，微孔滤膜过滤，各取续滤液，得到各标准样品溶液；标准样品为10种姜半夏和10种姜虎掌；（2）提取标准样品的化合物分子特征，以MFE算法寻找化合物：采用液相色谱-飞行时间质谱联用仪对步骤（1）制备的标准样品溶液进样，采集总离子流数据；通过Profinder软件对总离子流数据进行处理，通过离子精确质量数、同位素簇峰及同位素簇峰间隔与理论值比较的方法，寻找样品中化合物，并将结果生成含有化合物信息的CEF格式文件；（3）标准样品特征化合物分析及建模：将生成的CEF格式文件导入MPP软件中，进行姜半夏和姜虎掌差异化合物统计分析；创建最小二乘判别分析模型，并检查PLS-DA模型图和分组的拟合度R2预测能力Q2，建立MPP模型；采用MPP软件进行姜半夏和姜虎掌差异化合物统计分析的具体步骤为：（a）根据采集数据信息将文件分成姜半夏和姜虎掌两组，对样品中寻找到的化合物进行过滤，设置离子最小绝对响应值≥500000counts，保留时间偏差≤0.15min，质量偏差±（15ppm＋2.0mDa），化合物归一化百分偏移值为75%，选择中位值加权各化合物来表示样品偏离程度；（b）对过滤后的数据进行差异分析，建立统计分析实验数据；（c）通过MPP软件的主成分分析方法，建立基于化合物差异的两组数据的差异性，并寻找到两组之间的差异化合物；所述差异化合物包括姜虎掌特有且信号较高的异丙基5-{[5-（甲氧基羰基）-2-甲基-3-呋喃基]甲氧基}-2-甲基-1-苯并呋喃-3-甲酸酯、7-甲氧基-8-（2’-甲基-2’-甲酰基丙基）香豆素、2-[[（E）-3-苯基丙-2-烯基]氨基]-1-丙-2-苯基吡咯并[3,2-b]喹喔啉-3-羧酸乙酯、（1S,2S,3R,4R）-3-{[5-氯-2-（{1-[（3R）-3-哌啶基]-1H-吡唑-4-基}氨基）-4-嘧啶基]氨基}二环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲酰胺和3-（4-甲基-2-氧代-6,7,8,9-四氢-2H-苯并呋喃[3,2-g]铬-3-基）丙酸；（4）待测样品溶液制备：待测样品中加入甲醇后浸渍，超声处理，冷却至室温，离心，微孔滤膜过滤，续滤液即为待测样品溶液；（5）待测样品特征化合物提取：采用液相色谱-飞行时间质谱联用仪对待测样品溶液进样，采集总离子流数据，进行特征化合物提取；（6）结果调取与预测：将步骤（5）提取的待测样品特征化合物信息调入MPP模型中进行预测；标准样品与待测样品的特征化合物提取时，液相色谱条件均为：4.6mm×150mm、3μm的AgilentInfinityLabPoroshell120EC-C18色谱柱；流动相为甲醇-5mmol乙酸铵梯度洗脱；流速为0.4mLmin；柱温为40℃；进样体积为3μL；流动相梯度洗脱程序为： 时间最小值 甲醇% 5毫摩尔乙酸铵% 0 35 65 5 90 10 10 95 5 15 100 0 24 100 0 质谱条件均为：电喷雾离子化；以氮气为载气，载气流速8Lmin，载气温度300℃，鞘气流速11Lmin，鞘气温度350℃，碎裂电压135V；离子模式为正离子。

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