申请/专利权人：烟台大学

申请日：2023-08-07

公开（公告）日：2024-07-05

公开（公告）号：CN117005199B

主分类号：D06M15/37

分类号：D06M15/37;D06M15/643;D06M13/328;D06M15/05;D06M13/395;D06M11/38;D06M13/335;C08G83/00;D06M101/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.07.05#授权;2024.06.28#著录事项变更;2023.11.24#实质审查的生效;2023.11.07#公开

摘要：本发明涉及到MOFs改性氮磷硅阻燃剂的制备及在棉织物应用，其以三（2‑羟乙基）异氰尿酸酯、马来酸酐、四羟甲基硫酸磷等合成氮磷硅阻燃剂，并与MOFs物质结合，并将其用于棉织物的后整理工艺，发现添加该阻燃剂后，所得棉的氧指数大幅提高，与市场传统棉织物阻燃剂CP相比，耐水洗的阻燃性大幅提高。

主权项：1.MOFs改性氮磷硅阻燃剂在棉织物的应用，其特征在于，包括制备MOFs改性氮磷硅阻燃剂，并将该阻燃剂用于棉织物的阻燃处理，其中制备MOFs改性氮磷硅阻燃剂包括以下过程：（1）向三（2-羟乙基）异氰脲酸酯26g、马来酸酐9.8~11.2g中加入蒸馏水16~20g，55~75℃下搅拌反应1~3h，再加入引发剂0.3~0.4g，于75~85℃下搅拌反应2~3h，得异氰脲和马来酸酐的聚合物；（2）向步骤（1）的体系中加入四羟甲基硫酸磷3.5~4.2g和三羟甲基氨基甲烷1~2g，调节pH到7~8，于60~90℃下搅拌反应1~2h，加入有机硅3.2~4.1g，于50~70℃下搅拌反应1~2h，再加入增强材料A1.2~2.5g，于90℃下搅拌反应1~2h，再加入双醛羧甲基纤维素钠1.6~2.4g，于60~70℃下搅拌反应30~40min，得该氮磷硅阻燃剂；（3）称取氨基乙酸21g、1，4-二氧六环35g，搅拌混合，用质量分数30%的氢氧化钠调节pH到8，减压蒸馏除去水，分三次往体系中加入三聚氯氰16.6~29.8g，每次间隔15min，将反应体系升温至110℃使反应体系达到回流状态，并在此温度下反应3~5h，自然冷却至室温，将用质量分数为15%的稀盐酸将溶液酸化至pH=3，维持搅拌30~60min，将混合液离心，再分别用60mL水、95%酒精30mL和无水甲醇40mL洗涤，真空干燥得三聚氯氰阻燃剂；（4）将步骤（3）得到的产物15g溶于75.00mL由N,N-二甲基乙酰胺和甲醇按照体积比4：1组成的混合溶液中，向其中加入氯化铬7.5~11.6g和10滴氨水，将混合液搅拌10min，至体系中无固体颗粒，将混合体系转移到聚四氟乙烯内衬反应釜中，在120℃下反应24~36h，程序降温得MOFs产物；（5）将步骤（4）得到MOFs产物2.1g加入到步骤（2）中，70~80℃下反应1~2h，得MOFs改性氮磷硅阻燃剂；所述的MOFs改性氮磷硅阻燃剂用于棉织物的阻燃处理工艺如下：（a）棉织物的阻燃预处理工艺：将棉织物裁剪成若干25cm×25cm的正方形棉织物，备用，将预处理液倒入塑料烧杯中，将裁剪好的棉织物平整放置于液面下，浸泡1~3h，取出水洗，60~90℃烘干棉织物；其中预处理液的制备方法：加入水90~95g、碱0.5~1g、菲特C表面处理剂0.4~0.7g，搅拌均匀得到预处理液；（b）将棉织物阻燃处理工序：将阻燃整理液转移至锥形瓶中，浸入步骤（a）的棉织物，放于水浴恒温振荡器中振荡20~40min，温度为60~90℃，转速为30~60rpm，待振荡完毕取出布料、挤掉水分，轧液率为70%，于60~90℃的电热恒温鼓风干燥箱中烘干，重复2~5次上述操作，将烘干后的棉织物于103~110℃下焙烘4~7min，取出，得阻燃棉织物；其中阻燃整理液的制备方法：在烧杯中加入MOFs改性氮磷硅阻燃剂8~10g，蒸馏水89~93g，氮丙啶改性异氰酸酯交联剂2~4g、N,N,N’,N’-四2-羟基丙基乙二胺0.5~1.6g和苯甲胺0.2~1.0g，待试剂溶解完全，用碱将其pH调节至7.5，得阻燃整理液；所述的增强材料A为向苯酚11g中滴加三氯氧磷15~18g，控制反应温度30~40℃，氮气保护，滴加时间20~50min，再搅拌时间1~2h，调节pH到7，再向体系中加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷16~22g，50~70℃下搅拌反应30~40min，再加入硫酸铝3.1~4.6g、硫酸锆1.6~2.4g和乙二胺二邻苯基乙酸钠6.3~7.3g，40~50℃下搅拌反应30~40min，反应过程控制pH到中性，反应结束，减压抽滤，对产物进行烘干，得淡黄色产物，即为该增强材料A。

全文数据：

权利要求：

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