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申请/专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日：2021-11-08
公开（公告）日：2024-07-05
公开（公告）号：CN114163473B
主分类号：C07F9/50
分类号：C07F9/50
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.07.05#授权;2022.03.29#实质审查的生效;2022.03.11#公开
摘要：本发明涉及一种液态磷化氢制备二异丁基膦的方法，包括以下步骤：将低温液态磷化氢、液态异丁烯先后加入反应釜，混合均匀后升至目标反应温度，再通过隔膜计量泵向反应釜内缓慢滴加引发剂溶液，引发自由基加成反应；反应结束后所得反应产物经过精馏分离得到目标产物二异丁基膦。本发明不仅提高了次磷酸钠副产物磷化氢作为原料的纯度，同时为液态磷化氢、异丁烯的低压进料创造了条件；以纯化后的液态磷化氢为原料，实现了磷化氢和异丁烯的液相均匀混合反应，避免了甲苯等有机反应溶剂的大量使用，提升了反应效率；同时与磷化氢气体压缩法相比降低了体系反应压力，提高了反应安全性。此外，引发剂溶剂选用加成反应副产物，体系不引入新的溶剂物质，避免了引发剂溶剂的分离回收。
主权项：1.一种液态磷化氢制备二异丁基膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）低温液态磷化氢经泵输送至经预冷处理的加成反应釜，加成反应釜在进料前通过低温导热油系统预冷，使反应釜釜内温度达到-30~-40℃，液态磷化氢进料结束后，开启搅拌并将液态异丁烯输送至加成反应釜，磷化氢和异丁烯进料结束后，反应釜釜内温度为-30~-40℃，升温继续搅拌，在目标反应温度条件下加入引发剂溶液进行加成反应，低温液态磷化氢的温度为-60~-80℃，进料压力为0.1~0.8MPa；液态异丁烯进料压力为0.5~1.0MPa；引发剂溶液中作为引发剂的溶剂为三异丁基膦、二异丁基膦、单异丁基膦中的一种或者几种的混合物，磷化氢和异丁烯进料结束后控制反应釜内温度为82~87℃，反应釜内压力为4.0~5.0MPa，并在此条件下反应2~4h；（2）加成反应结束后，将未完全反应的气态磷化氢和异丁烯进行泄放，将含有二异丁基膦的反应完成混合物出料至精馏系统；（3）精馏系统先通过常压蒸馏，收集轻组分单异丁基膦，剩余物料再进行减压蒸馏，收集产物二异丁基膦。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 湖北兴发化工集团股份有限公司 一种液态磷化氢制备二异丁基膦的方法
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