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申请/专利权人：西北农林科技大学
申请日：2023-03-08
公开（公告）日：2024-07-05
公开（公告）号：CN116143651B
主分类号：C07C231/24
分类号：C07C231/24;C07C235/34
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.07.05#授权;2023.06.09#实质审查的生效;2023.05.23#公开
摘要：本发明属于天然产物提取和纯化技术领域，涉及一种牡丹雄蕊三香豆酰亚精胺的高效分离纯化方法，具体包括牡丹雄蕊粗提物的提取、三香豆素亚精胺粗品的制备和三香豆素亚精胺纯品的纯化。本发明提供的方法能够从牡丹雄蕊提取分离获得三香豆酰亚精胺粗品，经过NaOH溶液和HCl溶液的纯化获得纯度在96％以上的三香豆酰亚精胺纯品。
主权项：1.一种牡丹雄蕊三香豆酰亚精胺的分离纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，牡丹雄蕊粗提物的提取：取新鲜的牡丹雄蕊烘干，然后加入甲醇超声提取3-5次，合并提取液，浓缩除去甲醇，得到牡丹雄蕊粗提物；所述牡丹雄蕊与甲醇质量比为1:8；所述牡丹雄蕊烘干温度为50-60℃；S2，三香豆素亚精胺粗品的提取：将S1获得的牡丹雄蕊粗提物依次采用石油醚和乙酸乙酯等体积萃取，浓缩后获得乙酸乙酯粗提物，将乙酸乙酯粗提物经乙酸乙酯:甲醇进行梯度洗脱，梯度设置为80:1，40:1，20:1，10:1，8:1，分别获得上述梯度下的洗脱液，合并梯度为40:1，20:1，10:1，8:1的洗脱液，浓缩后，加入体积分数为50％的甲醇水溶液，析出白色固体，抽滤，真空干燥，获得香豆酰亚精胺粗品；所述石油醚和乙酸乙酯等体积萃取3-4次；所述乙酸乙酯粗提物经乙酸乙酯:甲醇梯度洗脱在100-200目的硅胶柱层析上进行；S3，三香豆素亚精胺的纯化：在S2获得的香豆酰亚精胺粗品中加入NaOH碱液至完全溶解，然后滴加HCl溶液至pH≤3，白色固体析出后抽滤，保留固体，冻干，得到N1-E-N5-E-N10-E-三香豆素亚精胺纯品；所述NaOH碱液的浓度为0.001M；所述HCl溶液浓度为1N；加入HCl溶液时边搅拌边逐滴加入。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 西北农林科技大学 一种牡丹雄蕊三香豆酰亚精胺的高效分离纯化方法
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