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申请/专利权人：天津卡普希科技有限公司
摘要：本发明属于医药中间体合成技术领域，公开一种D‑苯甘氨酰‑甘氨酸的制备方法，所述方法如下：Cbz‑D‑苯甘氨酸和N,N'‑羰基二咪唑在四氢呋喃中生成活性脂，再滴入甘氨酸苄酯盐酸盐在四氢呋喃的体系中，反应生成Cbz‑D‑苯甘氨酰‑甘氨酸苄酯；Cbz‑D‑苯甘氨酰‑甘氨酸苄酯溶于乙醇中，加入钯碳氢化得到D‑苯甘氨酰‑甘氨酸。本发明方法由于采用Cbz‑D‑苯甘氨酸做为起始原料，从源头开始只对一端羧酸进行反应使得本路线没有昂贵的物料，且反应简单、容易操作、不引起消旋，使得此工艺更适合放大生产，成本更低，且所制备得到的D‑苯甘氨酰‑甘氨酸的收率高、纯度高。
主权项：1.一种D-苯甘氨酰-甘氨酸的制备方法，其特征在于：所述方法的合成路线如下： ；所述方法包括如下步骤：（1）取一四口瓶中加入四氢呋喃、甘氨酸苄酯盐酸盐，低温下加入N,N-二异丙基乙胺DIPEA后回温，室温搅拌2h为体系2，另取一四口瓶内加入Cbz-D-苯甘氨酸、四氢呋喃，搅拌，低温下加入N,N'-羰基二咪唑CDI后搅拌2h为体系1，将体系1加入体系2内搅拌反应，HPLC检测反应完毕，浓缩、纯化得到化合物b；（2）将化合物b、浓盐酸和乙醇加入四口瓶内，室温下加入钯碳置换氢气反应，HPLC检测反应完毕，抽滤，滤液用氢氧化钠调节pH至7，抽滤得到化合物D-苯甘氨酰-甘氨酸；所述步骤（1）中Cbz-D-苯甘氨酸与CDI的摩尔比为1：1.0-1.1，Cbz-D-苯甘氨酸、甘氨酸苄酯盐酸盐、DIPEA的摩尔比为1：1.05：2.5-3.0，Cbz-D-苯甘氨酸与体系2中四氢呋喃的比例g：mL为1：5-10。
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