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申请/专利权人：维思普新材料(苏州)有限公司
申请日：2023-01-05
公开（公告）日：2024-07-05
公开（公告）号：CN118290227A
主分类号：C07C17/26
分类号：C07C17/26;C07C17/093;C07C25/18;C07C25/22
优先权：
专利状态码：在审-实质审查的生效
法律状态：2024.07.23#实质审查的生效;2024.07.05#公开
摘要：本发明公开了一种4‑溴六苯并三环[4.4.4.0]十四烷的制备方法，包括步骤：在惰性气氛下，将1,2‑二溴苯与无水四氢呋喃混合均匀，降温至‑40℃，滴加正丁基锂进行反应，滴完后缓慢升温至0℃，滴加稀盐酸，进行反应；反应结束后进行后处理，获得2,2′‑二溴联苯；在惰性气氛下，将2,2′‑二溴联苯与无水四氢呋喃混合均匀，降温至‑40℃，滴加正丁基锂进行保温反应后，加入10′H‑螺[芴‑9,9′‑菲]‑10′‑酮，加毕，撤去冷浴，体系自然回温；反应结束后进行后处理，得到4‑溴六苯并三环[4.4.4.0]十四烷。本发明具有设备要求简单、收率高、环境友好、适合工业化生产、溶解度好以及精确位点控制的优点。
主权项：1.一种4-溴六苯并三环[4.4.4.0]十四烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在惰性气氛下，将1,2-二溴苯与无水四氢呋喃混合均匀，降温至-40℃，滴加正丁基锂进行反应，滴完后缓慢升温至0℃，滴加稀盐酸，进行反应；步骤2：反应结束后，减压浓缩，残留物用甲苯及水溶解，甲苯用水洗至中性，减压浓缩甲苯至体系粘稠，加入甲醇，保温养晶，冷却过滤，洗涤烘干后，获得2,2′-二溴联苯；步骤3：在惰性气氛下，将2,2′-二溴联苯与无水四氢呋喃混合均匀，降温至-40℃，滴加正丁基锂进行保温反应后，加入10′H-螺[芴-9,9′-菲]-10′-酮，加毕，撤去冷浴，体系自然回温；步骤4：反应结束后，用稀盐酸淬灭，减压浓缩，残留物用冰醋酸分散，加入浓硫酸并进行加热反应后，冷却至室温，抽滤得到固体物质；步骤5：向所述固体物质中加入甲醇，回流打浆，冷却过滤，洗涤烘干后，得到4-溴六苯并三环[4.4.4.0]十四烷。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 维思普新材料(苏州)有限公司 一种4-溴六苯并三环[4.4.4.0]十四烷的制备方法
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