申请/专利权人：宜春万申智能装备股份有限公司

申请日：2024-04-02

公开（公告）日：2024-07-05

公开（公告）号：CN118290382A

主分类号：C07D311/30

分类号：C07D311/30;C07D311/40

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.07.23#实质审查的生效;2024.07.05#公开

摘要：本发明公开了一种槲皮素的制作方法，将物料经过人工在投料站投料→第一次水解反应→第二次水解反应→第一次过滤→第一次降温→第三次水解反应→第二次降温→第二次过滤→第一次脱色、去除杂质→第三次过滤→第二次脱色、去除杂质→第四次过滤→第五次过滤→第三次降温→电渗析膜浓缩过滤，通过以上工艺流程制得槲皮素浓缩液，本发明方法的每个工艺步骤都安全可靠，避免了安全隐患，全部工艺流程时间耗费短，提高了生产效率，设备易购，降低了设备投入成本，采用本工艺流程对槲皮素提取率高大99.5%。

主权项：1.一种槲皮素的制作方法，其特征在于具体步骤如下：（一）投料：将含有槲皮素的物料由人工在投料站（1）进行投料，通过管道由真空抽取物料输送至缓冲罐（2）；（二）第一次水解反应：在水解罐（10）中加入水和硫酸，不断搅拌，使水和硫酸充分互溶，形成均匀的混合溶液，硫酸与水的互溶过程中会释放大量的热，使水的温度提高，温度可达100℃以上，然后将缓冲罐（2）中的物料通过管道由真空抽取输送至水解罐（10），进行搅拌，使含有槲皮素的物料在酸性条件下进行水解反应，反应时间为3-5小时，水解反应后生成含有槲皮素的混合溶液和气体，气体通过管道排放至末端尾气处理系统；（三）第二次水解反应；将浓硫酸储罐（3）中的浓硫酸通过硫酸输送泵（4）输送至USP水解罐（5）内稀释为稀硫酸，再将第一次水解反应后的固液混合物通过管路由真空抽取物料输送至USP水解罐（5）内，不断搅拌，进行第二次水解反应，使固体物料所含的槲皮素进一步进行水解反应，反应时间为3-5小时，由于硫酸在与水的互溶过程中会释放大量的热，反应过程中温度可达100℃-120℃，水解反应后生成含有槲皮素的混合溶液和气体，气体通过管道排放至末端尾气处理系统；（四）第一次过滤：将USP水解罐（5）中含有槲皮素的混合溶液通过卫生泵（6）输送至隔膜板框过滤器（7）进行过滤，使固液分离，固体物料进入固体物料处理工序，含有槲皮素的混合溶液通过管路输送至缓冲罐（2）储存；（五）第一次降温：将缓冲罐（2）中含有槲皮素的混合溶液通过卫生泵（6）输送至不锈钢板式换热器（8），使含有槲皮素的混合溶液温度降低至50℃以下；（六）第三次水解反应：将步骤六中含有槲皮素的混合溶液的温度降低至50℃以下后，又通过管路输送至USP水解罐（5）内，加入稀硫酸溶液，对含有槲皮素的混合溶液和经过隔膜板框过滤器（7）仍然残留的固体物料所含槲皮素更进一步的进行水解反应，反应时间为3-5小时，由于硫酸在于水的互溶过程中会释放大量的热，反应过程中温度可达100℃以上，水解反应后生成含有槲皮素的混合溶液和气体，气体通过管道排放至末端尾气处理系统；（七）第二次降温：将USP水解罐（5）中100℃以上含有槲皮素的混合溶液通过卫生泵（6）输送至薄板换热器（9），使含有槲皮素的混合溶液温度降低至60-70℃；（八）第二次过滤：经过薄板换热器（9）降温后，含有槲皮素的混合溶液通过卧式开口叶轮离心泵（11）输送至隔膜压滤机（12）进行压滤，使固液分离，清除固体物料，将含有槲皮素的混合溶液输送至中转罐（13）；（九）第一次脱色、去除杂质：将中转罐（13）中含有槲皮素的混合溶液通过卫生泵（6）输送至脱色罐（15），然后将活性炭储罐（14）中的活性炭通过卫生泵（6）输送至脱色罐（15）进行脱色反应，在不断搅拌的条件下，反应时间为3-5小时，活性炭在脱色反应过程中，对含有槲皮素的混合溶液中的色素进行吸附脱色的同时，活性炭也对含有槲皮素的混合溶液中的杂质进行吸附，在吸附脱色的同时完成吸附含有槲皮素的混合溶液中的杂质；（十）第三次过滤：将脱色罐（15）内经过第一次脱色、去除杂质后，含有槲皮素的混合溶液通过卫生泵（6）输送至隔膜压滤机（12）过滤，再次进行固液分离，清除固体杂质，将含有槲皮素的混合溶液输送至中转罐（13）暂存；（十一）第二次脱色、去除杂质：将中转罐（13）内的含有槲皮素的混合溶液通过卫生泵（6）又输送至脱色罐（15），向脱色罐（15）中加入活性炭进行脱色反应，在不断搅拌的条件下，反应时间为3-5小时，活性炭在脱色反应过程中，进一步的对含有槲皮素的混合溶液中的色素进行吸附脱色，同时活性炭也对含有槲皮素的混合溶液中残存的杂质进行吸附；（十二）第四次过滤：将脱色罐（15）内经过第二次脱色、去除杂质后的含有槲皮素的混合溶液通过卫生泵（6）输送至隔膜压滤机（12）过滤，使固液分离，滤出活性炭，将含有槲皮素的混合溶液输送至中转罐（13）暂存；（十三）第五次过滤：将中转罐（13）内含有槲皮素的混合溶液通过卫生泵（6）输送至精密过滤器（16）进行精密过滤，去除含有槲皮素的混合溶液中大于0.45微米的颗粒，生成的含有槲皮素的混合溶液为水解母液，然后将水解母液输送至水解母液暂存罐（17）缓存；（十四）第三次降温：将水解母液暂存罐（17）内的水解母液通过卫生泵（6）输送至薄板换热器（9），使水解母液温度降低至35℃；（十五）电渗析膜浓缩过滤：将水解母液温度降低至35℃后，通过卫生泵（6）输送至超滤+脱酸+浓缩成套设备（18）中，进行电渗析膜浓缩过滤提纯，超滤去除水解母液中小于0.45微米的颗粒，脱酸分离水解母液中的硫酸，使在水解母液中的硫酸溶液分离出来，浓缩是将水解母液中的水分分离出来，过滤、脱酸、浓缩完成后，分离出来的硫酸返回水解罐循环使用，分离出来的槲皮素浓缩液进入浓缩液暂存罐（19）进行储存。

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