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申请/专利权人：四川金象赛瑞化工股份有限公司;北京烨晶科技有限公司

摘要：本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种能够获得大结晶颗粒的凝华结晶设备及结晶方法。所述凝华结晶设备包括，晶核形成段，晶体生长段和出料段，本发明通过在筒体外部设置保温结构，能够控制筒体内各段的温度及温降幅度，进而控制晶核的形成和晶体的生长，从而获得理想粒径的结晶物料。同时，保温结构还能对筒体内壁进行保温，避免了筒体内壁的结晶和结垢，进一步避免了结晶物料的坍塌，堵塞出料口；在出料段底部设置旋转部件，借助旋转部件的旋转将结晶物料从筒壁刮下并带动至出料口出料，不会出现出料口堵塞的情况，保证了设备的稳定连续运行。本发明提供的设备，结构简单，不需要复杂的防结垢结构的设置，不需要定期停车除垢和维护。

主权项：1.一种凝华结晶方法，其特征在于，包括以下步骤，晶核形成阶段：含三聚氰胺物料的工艺气输送至晶核形成段，与来自晶体生长段的冷气逆流接触，形成晶核；晶核形成段外部设置有第一保温结构；凝华结晶器内部的压力为0.3MPa，三聚氰胺在此压力下的熔点温度为300℃，控制第一保温结构中温度为270-300℃；晶体生长阶段：携带晶核的工艺气继续向下与来自晶体生长段的大量冷气逆流接触，晶核继续长大，形成晶体颗粒；晶体生长段外部设置有第二保温结构；出料阶段：携带晶体颗粒的工艺气继续向下，晶体颗粒在重力的作用下气固分离，沉积到设备底部，晶体颗粒在旋转部件的切割推动下进入固体出料口出料，气体从气体出料口排出。

全文数据：一种凝华结晶设备及结晶方法技术领域本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种能够获得大结晶颗粒的凝华结晶设备及结晶方法。背景技术凝华是指物质从气态直接变成固态的现象，也称凝华结晶，为物质在温度和气压低于三相点的时候发生的一种物态变化，例如雪就是水蒸气凝华产生的。凝华结晶广泛应用于石油化工行业。例如，在传统的三聚氰胺生产工艺中，生成的三聚氰胺是在350℃以气态形式存在于热工艺气体中，都需要用冷气体与热工艺气体混合，降低温度后将三聚氰胺由气态凝华为固态，并进行气固分离的。但具体不同的凝华分离技术，会导致产品粒度、产品的色泽、装置运行平稳性会有很大的不同。同时，生产三聚氰胺设备的凝华结晶器运行情况及出料情况的好坏直接影响到整个设备的运行情况，因此，保证结晶器出料的连续稳定运行至关重要。在现有技术中，三聚氰胺生产过程中主要存在以下问题：1受结晶器内部温度场的影响，凝华结晶颗粒度偏小，一般小于30微米，不易包装和运输。随着装置的大型化，温度场更加不好控制，结晶颗粒小的更为严重。2在设备的内部的结构件上和设备筒体上容易结壁、结块，结壁和结块随时间的增长，会越来越厚，越来越大，直到造成整块物料从上面垮塌。结块结壁的垮塌的物料会影响产品的质量，堵塞出口管道。3出口管道是含气体和固体两相介质，且气相中还有没有完全结晶的物料，容易在出口管道上继续结晶并堵塞管道，加上顶部结块的垮塌问题，结晶器的气体出口管道也很容易堵塞。基于上述分析，提供一种运行稳定、减少温度场对结晶粒度的影响、不容易出现垮塌和堵塞问题的凝华结晶设备，是本领域技术人员面临的亟待解决的又一难题。发明内容因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的结晶颗粒度偏小，易结壁、结块，管道容易堵塞等缺陷，从而提供一种能够获得大结晶颗粒的，能够防止结壁、结块和管道堵塞的凝华结晶设备及结晶方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种凝华结晶设备，包括：筒体，所述筒体由上到下依次分为：晶核形成段，顶部设置有工艺气进口，外部设置有第一保温结构；晶体生长段，设置有若干冷气进气管，外部设置有第二保温结构；出料段，底部设置有固体出料口和旋转部件，所述旋转部件将结晶固体物料带动至固体出料口出料，所述出料段设置有气体出料口，外部设置有第三保温结构。进一步地，所述冷气进气管的出气口距离所述筒体中心线的距离为0.05－0.25倍晶体生长段筒体直径。进一步地，所述晶核形成段的筒体直径是晶体生长段筒体直径的0.4－0.9倍。进一步地，所述冷气进气管多层交替设置。每层冷气进气管的数量为4－24个。进一步地，所述晶体生长段外部设置冷气环管，与所述冷气进气管相连通。进一步地，所述第二保温结构和第三保温结构一体设置。进一步地，所述第一保温结构、第二保温结构和第三保温结构均为蜂窝夹套，所述蜂窝夹套上设置有若干层蜂窝管和供保温介质的进出的进口和出口。进一步地，所述旋转部件为可旋转的刮刀或叶片。进一步地，还包括驱动装置，用于驱动所述旋转部件。在本发明中，所述驱动装置可以为电机。本发明还提供一种凝华结晶方法，包括以下步骤，晶核形成阶段：含气相结晶物料的工艺气输送至晶核形成段，与来自晶体生长段的冷气逆流接触，形成晶核；优选的，控制第一保温结构中保温介质的温度与工艺气中待结晶物料的融点温差小于±30℃；晶体生长阶段：携带晶核的工艺气继续向下与来自晶体生长段的大量冷气逆流接触，晶核继续长大，形成晶体颗粒；优选的，控制第一保温结构和第二保温结构中保温介质的温度与晶体生长段内气体的温差小于±30℃；出料阶段：携带晶体颗粒的工艺气继续向下，晶体颗粒在重力的作用下气固分离，沉积到设备底部，晶体颗粒在旋转部件的切割推动下进入固体出料口出料，气体从气体出料口排出；优选的，所述旋转部件的转速为1－50rmin，所述设备内部的压力为0.2－1.8MPa。本发明技术方案，具有如下优点：1.本发明提供的凝华结晶设备，包括筒体，所述筒体由上到下依次分为：晶核形成段，顶部设置有工艺气进口，外部设置有第一保温结构；晶体生长段，设置有若干冷气进气管，外部设置有第二保温结构；出料段，底部设置有固体出料口和旋转部件，所述旋转部件将结晶固体物料带动至固体出料口出料，所述出料段设置有气体出料口，外部设置有第三保温结构。本发明通过在筒体外部设置保温结构，能够控制筒体内各段的温度及温降幅度，进而控制晶核的形成和晶体的生长，从而获得理想粒径的结晶物料。同时，保温结构还能对筒体内壁进行保温，避免了筒体内壁的结晶和结垢，进一步避免了结晶物料的坍塌，堵塞出料口；在出料段底部设置旋转部件，借助旋转部件的旋转将结晶物料从筒壁刮下并带动至出料口出料，不会出现出料口堵塞的情况，保证了设备的稳定连续运行。本发明提供的设备，结构简单，不需要复杂的防结垢结构的设置，不需要定期停车除垢和维护。本发明提供的凝华结晶设备，所述冷气进气管的出气口距离所述筒体中心线的距离为0.05－0.25倍晶体生长段筒体直径。避免冷气进气管在设备内部的部分过长，从而避免了冷气进气管上的结壁，以及内部物料的堆积和跨料。本发明提供的凝华结晶设备，所述晶核形成段的筒体直径是晶体生长段筒体直径的0.4－0.9倍。携带晶核的工艺气体由上向下运动，筒径变大，气流变缓，利于晶体的长大，能够获得较大颗粒度的晶体颗粒。本发明提供的凝华结晶设备，所述冷气进气管多层交替设置。能够满足装置的大型化的要求，使得晶体生长段内部温度分布更均匀，利于晶体的长大。本发明提供的凝华结晶设备，所述第一保温结构、第二保温结构和第三保温结构均为蜂窝夹套，所述蜂窝夹套上设置有若干层蜂窝管和供保温介质的进出的进口和出口。蜂窝管夹套上有均匀分布的多层蜂窝管对夹套起到固定和气体分布的作用，这对大型设备而言，尤其是固定显得尤其重要。2.本发明提供的凝华结晶方法，包括以下步骤，晶核形成阶段：含气相结晶物料的工艺气输送至晶核形成段，与来自晶体生长段的冷气逆流接触，形成晶核；优选的，控制第一保温结构中保温介质的温度与工艺气中待结晶物料的融点温差小于±30℃；晶体生长阶段：携带晶核的工艺气继续向下与来自晶体生长段的大量冷气逆流接触，晶核继续长大，形成晶体颗粒；优选的，控制第一保温结构和第二保温结构中保温介质的温度与晶体生长段内气体的温差小于±30℃；出料阶段：携带晶体颗粒的工艺气继续向下，晶体颗粒在重力的作用下气固分离，沉积到设备底部，晶体颗粒在旋转部件的切割推动下进入固体出料口出料，气体从气体出料口排出。通过控制各个阶段的温度及温降幅度，能够控制晶核的形成和晶体的生长，从而获得理想粒径的结晶物料。附图说明为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本发明的一种实施方式中凝华结晶设备的结构示意图；图2为本发明的一种实施方式中凝华结晶方法的示意图；附图标记说明：1－晶核形成段；11－工艺气进口；12－第一保温结构；13－第一保温介质进口；14－第一保温介质出口；15－蜂窝管；2－晶体生长段；21－冷气进气管；22－第二保温结构；23－第二保温介质进口；24－第二保温介质出口；25－冷气环管；26－冷气进口；3－出料段；31－固体出料口；32－旋转部件；33－第三保温结构；34－驱动装置；35－气体出料口；4－筒体；附图标记的编号方式，例如：某装置包括：A部件，用1来表示，A部件包括三个部分，则分别用11、12和13来表示，如果序号11代表的部分还包括三个部分，则用111、112、113来表示。具体实施方式下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。实施例1本实施例提供一种结晶凝华设备，如图1所示，包括：筒体4，所述筒体4由上到下依次分为：晶核形成段1，顶部设置有工艺气进口11，外部设置有第一保温结构12；晶体生长段2，设置有若干冷气进气管21，外部设置有第二保温结构22；出料段3，底部设置有固体出料口31和旋转部件32，所述旋转部件32将结晶固体物料带动至固体出料口31出料，所述出料段3设置有气体出料口35，外部设置有第三保温结构33。在本实施例中，所述气体出料口为伸入到出料段3中心的出料管。上述结晶凝华设备，通过在筒体4外部设置保温结构，能够控制筒体4内各段的温度及温降幅度，进而控制晶核的形成和晶体的生长，从而获得理想粒径的结晶物料。同时，保温结构还能对筒体内壁进行保温，避免了筒体内壁的结晶和结构，进一步避免了结晶物料的坍塌，堵塞固体出料口31和气体出料口35；在出料段3底部设置旋转部件32，借助旋转部件的旋转将结晶物料从筒壁刮下并带动至固体出料口31出料，不会出现出料口堵塞的情况，保证了设备的稳定连续运行。在本实施例中，所述第二保温结构22和第三保温结构33一体设置，在第二保温结构22上设置有供保温介质进入的第二保温介质入口23，在第三保温结构33上设置有供保温介质流出的第二保温介质出口24。具体地，所述第一保温结构12、第二保温结构22和第三保温结构33均为蜂窝夹套，所述蜂窝夹套上设置有若干层蜂窝管15；所述第一保温结构12上设置有供第一保温介质进出的第一保温介质入口13和第一保温介质出口14。蜂窝夹套上有均匀分布的多层蜂窝管15能够对蜂窝夹套起到固定和气体分布的作用，这对大型设备而言，尤其是固定显得尤其重要。作为一种改进的实施方式，所述冷气进气管21的出气口距离所述筒体中心线的距离为0.05－0.25倍晶体生长段筒体直径。如此，能够避免冷气进气管21在设备内部的部分过长，从而避免了冷气进气管21上的结壁，以及内部物料的堆积和跨料。作为一种改进的实施方式，所述晶核形成段的筒体直径是晶体生长段筒体直径的0.4－0.9倍。如此，携带晶核的工艺气体由上向下运动，筒径变大，气流变缓，利于晶体的长大，从而能够获得较大颗粒度的晶体颗粒。作为一种改进的实施方式，所述晶体生长段2外部设置冷气环管25，与所述冷气进气管21相连通。所述冷气进气管21多层交替设置，每层冷气进气管21的数量为4－24个。在本实施例中冷气进气管21设置为两层，每层设置10个冷气进气管21。如此，能够满足装置的大型化的要求，使得晶体生长段2内部温度分布更均匀，利于晶体的长大。作为一种改进的实施方式，所述旋转部件32为可旋转的刮刀或叶片，还包括驱动装置34，用于驱动所述旋转部件32。具体地，本实施例中的旋转部件为刮刀，在电机的带动下进行旋转，将结晶物料从筒壁上刮下来并带动至固体出料口出料，避免出现出料口堵塞的情况。实施例2本实施例提供一种凝华结晶方法，如图2所示，以三聚氰胺生产中的实际应用为例进行说明，包括以下步骤：晶核形成阶段：含三聚氰胺物料的高温气体主要成分为三聚氰胺、氨气和CO2从凝华结晶设备筒体4顶部的工艺气进口11输送至晶核形成段1，与来自晶体生长段2的少量冷气主要成分为氨气和CO2进行混合。凝华结晶器内部的压力为0.3MPa，三聚氰胺在此压力下的熔点温度为300℃，顾控制此段温度为270－300℃，此时气相物料中开始结晶形成少量晶核；此段温度不能太低，避免形成过多的晶核。晶核形成段1外部设置有蜂窝夹套，夹套内通入保温气体为筒体内壁保温，此段夹套的温度控制在270－300℃，保证筒体4上不结垢和结壁。晶体生长阶段：在晶核形成段1三聚氰胺并没有结晶完全，只形成少量晶核，携带晶核的工艺气继续向下与更多的来自晶体生长段2的大量冷气逆流接触，充分混合并降温，随着温度的降低，更多的晶体在晶核上生成，晶核逐渐长大，在此段的晶体颗粒平均粒径为55微米；在晶体生长段2冷气是通过冷气进口26进入到冷气环管25里，冷气环管设置在设备外部。冷气环管25上环形均匀布置多个出口与冷气进气管21连通，并将冷气引入晶体生长段2内。由于设备较大，冷气量也很大，冷气进气管21的层数可以设置2层，每层设置12个，上下两层冷气进气管均匀错开布置。冷气进气管冷气出口距离设备中心线的距离为0.25倍晶体生长段筒体直径。出料阶段：结晶完全的固体随热气与冷气混合后的气体一起向下，进入出料段3，在重力和惯性的作用下气固分离，三聚氰胺固体沉积到设备底部，在旋转刮刀的推动下进入固体出料口31出料，可以直接包装和储存。同时刮刀旋转还能够防止固体在底部结块。含有少量三聚氰胺固体的混合气体，从深入到设备中心的气体出口管出去，送入后续工段，进一步的气固分离。刮刀的转动由设备外面的电机驱动，转速为20rmin，转速相对较低，主要是为了提高设备的稳定性，设备不易损坏。本发明提供的凝华结晶方法，其结晶颗粒度大于50微米，远远大于现有技术的30微米。同时，凝华结晶设备的结壁和跨料问题得到解决，物料的出口管到不存在堵塞的情况，设备的运行周期更加稳定。显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

权利要求：1.一种凝华结晶设备，其特征在于，包括：筒体，所述筒体由上到下依次分为：晶核形成段，顶部设置有工艺气进口，外部设置有第一保温结构；晶体生长段，设置有若干冷气进气管，外部设置有第二保温结构；出料段，底部设置有固体出料口和旋转部件，所述旋转部件将结晶固体物料带动至固体出料口出料，所述出料段设置有气体出料口，外部设置有第三保温结构。2.根据权利要求1所述的凝华结晶设备，其特征在于，所述冷气进气管的出气口距离所述筒体中心线的距离为0.05－0.25倍晶体生长段筒体直径。3.根据权利要求1所述的凝华结晶设备，其特征在于，所述晶核形成段的筒体直径是晶体生长段筒体直径的0.4－0.9倍。4.根据权利要求1所述的凝华结晶设备，其特征在于，所述冷气进气管多层交替设置。5.根据权利要求1所述的凝华结晶设备，其特征在于，所述晶体生长段外部设置冷气环管，与所述冷气进气管相连通。6.根据权利要求1所述的凝华结晶设备，其特征在于，所述第二保温结构和第三保温结构一体设置。7.根据权利要求1所述的凝华结晶设备，其特征在于，所述第一保温结构、第二保温结构和第三保温结构均为蜂窝夹套，所述蜂窝夹套上设置有若干层蜂窝管和供保温介质进出的保温介质进口和保温介质出口。8.根据权利要求1－7任一项所述的凝华结晶设备，其特征在于，所述旋转部件为可旋转的刮刀或叶片。9.根据权利要求1－7任一项所述的凝华结晶设备，其特征在于，还包括驱动装置，用于驱动所述旋转部件。10.一种凝华结晶方法，其特征在于，包括以下步骤，晶核形成阶段：含气相结晶物料的工艺气输送至晶核形成段，与来自晶体生长段的冷气逆流接触，形成晶核；优选的，控制第一保温结构中保温介质的温度与工艺气中待结晶物料的融点温差小于±30℃；晶体生长阶段：携带晶核的工艺气继续向下与来自晶体生长段的大量冷气逆流接触，晶核继续长大，形成晶体颗粒；优选的，控制第一保温结构和第二保温结构中保温介质的温度与晶体生长段内气体的温差小于±30℃；出料阶段：携带晶体颗粒的工艺气继续向下，晶体颗粒在重力的作用下气固分离，沉积到设备底部，晶体颗粒在旋转部件的切割推动下进入固体出料口出料，气体从气体出料口排出；优选的，所述旋转部件的转速为1－50rmin，所述设备内部的压力为0.2－1.8MPa。

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