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申请/专利权人：陕西中医药大学
申请日：2024-04-24
公开（公告）日：2024-07-02
公开（公告）号：CN118275582A
主分类号：G01N30/06
分类号：G01N30/06;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/72;G01N30/86
优先权：
专利状态码：在审-实质审查的生效
法律状态：2024.07.19#实质审查的生效;2024.07.02#公开
摘要：本发明公开了一种升陷汤的质量检测方法，本发明根据升陷汤中不同性质的活性成分，通过大量实验筛选出最佳的流动相组成，梯度洗脱程序、流速，质谱条件包括每个化合物的锥孔电压CV和碰撞能CE等分析条件。经过方法学验证，本发明建立的检测方法准确度高、精密度和稳定性好。本发明利用UPLC‑TQ‑MSMS对升陷汤的化学成分进行定量分析，同时测定了升陷汤中的18种化合物，其中包括6种皂苷类化合物，7种黄酮类化合物，3种有机酸和2个异黄酮类化合物。该方法能比较全面检测升陷汤中的多种成分，对控制升陷汤的质量和保证临床安全性具有重要意义。
主权项：1.一种升陷汤的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：混合对照品溶液的制备取咖啡酸、阿魏酸、槲皮素、异鼠李素、芒果苷、新芒果苷、芦丁、柴胡皂苷A、知母皂苷AⅢ、柴胡皂苷D、知母皂苷BⅡ、桔梗皂苷D、异阿魏酸、芒柄花素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷，加甲醇配制成混合对照品溶液，步骤2供试品溶液的制备取黄芪、知母、柴胡、桔梗、升麻，加70％乙醇溶液回流提取或者加水煎煮提取，将提取液滤过，合并滤液，分析前，经0.22μm滤膜过滤，上清液进入UPLC-QTOF-MS系统进行分析；步骤3标注曲线的建立取步骤1的混合对照品逐级稀释，得到系列浓度的对照品溶液，13,000rpm离心10min，取上清液依次注入UPLC，以系列对照品质量浓度作为横坐标X，对应的峰面积为纵坐标Y，建立标准曲线方程；步骤4含量测定取步骤2的升陷汤供试品溶液注入UPLC-TQ-MSMS进行分析，根据保留时间，将各峰面积代入步骤3的标准曲线方程，计算供试品溶液中各成分的含量。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 陕西中医药大学 一种升陷汤的质量检测方法
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