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申请/专利权人：昆明理工大学

摘要：本发明提供了一种高纯铟的制备方法，属于提纯领域。一种高纯铟的制备方法，为：将精铟进行蒸馏，得到含有In蒸气的气体；将所述含有In蒸气的气体进行冷凝，得到高纯铟；所述蒸馏的温度为1000～1100℃，真空度为1.0×10‑3～5.0×10‑2Pa；所述冷凝的温度为700～900℃，真空度为1.0×10‑3～5.0×10‑2Pa。本发明通过控制蒸馏的温度和真空度使得In和蒸气压高于In的杂质蒸发得到含有In蒸气的气体，然后再通过调整冷凝的温度和真空度使含有In蒸气的气体中的In冷凝，而杂质继续为气体，从而实现了高纯铟的制备，缩短了工艺流程。

主权项：1.一种高纯铟的制备方法，其特征在于，步骤为：将精铟进行蒸馏，得到含有In蒸气的气体；所述精铟的纯度大于99.990%；将所述含有In蒸气的气体进行冷凝，得到高纯铟；所述蒸馏的温度为1100℃；所述冷凝的温度为700℃，所述蒸馏和冷凝的真空度为5.0×10-2Pa，所述蒸馏和冷凝的时间为3h；所述制备方法在真空蒸馏设备中进行；所述真空蒸馏设备包括：智能控制系统，所述智能控制系统具有PID调节和自整定功能；真空泵1；与所述真空泵1相连的分子泵2和冷却水机3；与所述分子泵2相连的高真空波纹管6，所述分子泵2与高真空波纹管6之间设置有挡板阀4和密封件5，所述挡板阀4位于分子泵2的出口处，所述密封件5用于密封所述挡板阀4与高真空波纹管6；设置于所述高真空波纹管6上的电离规7、电阻规8和放气阀9；与所述高真空波纹管6通过水冷法兰10相连的炉管11；被所述炉管11横穿的加热炉体12，所述加热炉体12包括炉壳13和被炉壳13包围的炉腔，所述炉壳上13设有分子泵控制器16和复合真空计17；所述炉壳13为双层炉壳，所述双层炉壳间设有风冷系统；与所述炉管11另一端通过管道相连的压力调节阀15；所述管道上设有真空压力表14；所述炉腔设置有供所述炉管11穿过的炉口18；所述炉腔按照炉管11穿过炉口18的方向划分为第一恒温区20，第二恒温区21，第三恒温区22，第四恒温区23，第五恒温区24和位于第一~第五恒温区中的独立测温元件25；第一~第五恒温区为独立地由保温材料19围成的空腔；所述制备方法在真空蒸馏设备中进行时的步骤包括：首先打开水冷法兰（10），将装有精铟的高纯石墨坩埚置于炉管（11）位于第三恒温区的位置，再关闭水冷法兰；接着依次打开冷却水机（3）、炉体风冷系统和真空泵（1），当复式真空计（17）示数显示低于10Pa时打开分子泵（2）将真空蒸馏设备中的真空度抽至蒸馏和冷凝的真空度，通过调节压力阀（15）实现真空蒸馏设备中的真空度的稳定；再打开温控2、温控3和温控4的加热系统，控制升温速率为0~20℃min，当第三恒温区升温至蒸馏温度，蒸馏过程中铟及其他高蒸气压杂质元素挥发，低蒸气压杂质元素不挥发留在坩埚中，从位于第三恒温区的炉管（11）中挥发出来的铟冷凝在位于第二恒温区和第四恒温区的炉管（11）中，蒸气压大于铟的杂质元素继续挥发进入位于第一恒温区和第五恒温区的炉管（11）中冷凝；冷凝结束后，关闭温控2、温控3和温控4的加热系统，经3~5h冷却至室温；接着依次关闭分子泵、真空泵、冷却水机和风冷系统；最后打开水冷法兰（10）将炉管（11）中的挥发物和残留物取出。

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