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申请/专利权人：浙江圣兆药物科技股份有限公司
申请日：2022-10-17
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN115684394B
主分类号：G01N30/02
分类号：G01N30/02;G01N30/86
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.21#授权;2023.02.21#实质审查的生效;2023.02.03#公开
摘要：本发明公开了一种冰醋酸中微量乙酸酐的检测方法，采用气相色谱或液相色谱检测衍生后产物，仅引入极少的试剂，检测步骤快捷、简便、准确，同时实现了微量乙酸酐含量的精准检测，极大的便利了检测分析的重复操作，可满足精密研究的需要。
主权项：1.一种冰醋酸中微量乙酸酐的气相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）试剂准备：供试品：冰醋酸；对照品溶液：取乙酸酐，加甲苯溶解，混匀；（2）衍生：取供试品与衍生溶液按照1g：1mL的比例混匀，10~50℃下振摇均匀；取对照品溶液与衍生溶液按照1:1的体积比混匀，10~50℃下振摇均匀；（3）气相色谱检测：将供试品溶液和对照品溶液用气相色谱检测；（4）结果计算：根据以下计算公式计算：乙酸酐含量ppm=式中，A样为样品溶液中衍生产物的峰面积； A 标 为对照品溶液中衍生产物的峰面积； W 标 为对照品溶液中乙酸酐的取样量，mg； P 标 为乙酸酐的纯度，%； W 样 为样品溶液中样品的取样量，mg； V 标 为对照品溶液的稀释体积，ml； V 样 为供试品溶液的稀释体积，ml；所述衍生溶液为吗啡啉的甲苯溶液；吗啡啉的浓度为2.5mgml~4.0mgml；步骤（3）中，气相色谱测定条件为：色谱柱：以聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱；载气为氮气或氦气，采用程序升温，载气流量为2-4mlmin，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250-300℃；进样方式为脉冲进样，进样口温度为250-270℃，进样量：2ul，分流比为2:1；步骤（2）中，衍生时间为30秒-12小时;程序升温具体设置为：初始温度105-115℃，维持0.1分钟，以每分钟15℃的速率升温至150℃，维持1分钟，以每分钟5℃的速率升温至200℃，维持5分钟，以每分钟35℃的速率升温至250℃，维持2分钟。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 浙江圣兆药物科技股份有限公司 一种冰醋酸中微量乙酸酐的检测方法
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