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从雷公藤中提取雷公藤甲素 

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申请/专利权人:浙江得恩德制药股份有限公司

摘要:本申请涉及天然药物化学技术领域,具体公开了从雷公藤中提取雷公藤甲素,所述从雷公藤中提取雷公藤甲素,包括以下步骤:S1、将雷公藤粉末、复合酶加入水中进行酶解,得雷公藤浆液;S2、向雷公藤浆液中加入离子液体微乳液,进行超声处理后,离心收集提取液;S3、先将提取液用纳米膜进行过滤,再将滤液进行均质,最后经超滤膜过滤并截留,得透析液;S4、将透析液加入溶剂进行萃取,收集有机相,进行减压浓缩至干,得粗品;S5、将粗品加入乙酸乙酯中,随后用硅胶柱层析纯化,减压浓缩,冷冻干燥,得精品;上述提取工艺,操作简单安全,所得雷公藤甲素的纯度和提取率都得到了提高,且品质优异。

主权项:1.从雷公藤中提取雷公藤甲素的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将雷公藤粉末、复合酶加入水中,并调节pH至5-6,进行酶解,得雷公藤浆液;S2、向步骤S1所得的雷公藤浆液中加入离子液体微乳液,进行超声处理后,离心收集提取液;S3、先将步骤S2所得的提取液用100-200nm纳米膜进行过滤,收集滤液,再将滤液进行均质,最后经1000-2000分子量的超滤膜过滤并截留,得透析液;S4、将步骤S3所得的透析液加入溶剂进行萃取,收集有机相,进行减压浓缩至干,得雷公藤甲素粗品;S5、将步骤S4所得的雷公藤甲素粗品加入乙酸乙酯中,随后用硅胶柱层析纯化,所得收集液减压浓缩,冷冻干燥,得雷公藤甲素精品;所述步骤S1中,雷公藤粉末、复合酶、水的质量比为1:0.02-0.05:3.5-4.5;所述复合酶由质量比为3:2-5的纤维素酶与木聚糖酶复配而得;所述离子液体微乳液,由以下方法制得:按重量份,将40-60份离子液体、10-30份槐糖脂、4-6份正戊醇加入20-60份水中,进行均匀混合,得离子液体微乳液;所述离子液体,包括以下重量份原料:26-30份1-甲基咪唑、35-40份环氧氯丙烷、40-50份甲苯、40-60份六氟磷酸钠、50-60份丙酮;所述离子液体,由以下方法制得:在氮气的保护下,先将1-甲基咪唑与甲苯混合均匀后,升温至60-80℃,加入环氧氯丙烷,反应5-7h后,用旋转蒸发仪去除甲苯,得中间体;再将中间体与六氟磷酸钠加入丙酮,以转速1600-2000rmin搅拌反应1-2h,抽滤,将滤液真空浓缩,得离子液体;所述步骤S4中溶剂的体积为透析液的0.2-1倍;所述溶剂由体积比为1-5:3的环己烷和石油醚混合而得。

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