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一种冷冻干燥制备完整块状纯氧化铝气凝胶的方法 

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申请/专利权人:中国科学院工程热物理研究所

摘要:本发明提供了一种冷冻干燥制备完整块状纯氧化铝气凝胶的方法,包括:步骤1、配置一定物质的量比的去离子水与醇类溶剂的混合溶液,搅拌均匀后加入一定质量的铝盐,再次搅拌一定时间,得到溶胶预制液;步骤2、向步骤1得到的所述溶胶预制液加入甲基环氧乙烷,混合搅拌一定时间,得到铝溶胶;步骤3、将步骤2所得搅拌后的所述铝溶胶倒入模具进行装模,等待完全凝胶;步骤4、将步骤3中制得的铝凝胶放置于一定陈化温度下进行密封避阴陈化;步骤5、使用置换液对凝胶进行溶剂置换;步骤6、将步骤5完成置换的铝凝胶预冻后进行冷冻干燥。通过以上步骤,可制备出完整性好、热导率低、力学性能优异、体积保持率高的高质量块体氧化铝气凝胶。

主权项:1.一种冷冻干燥制备完整块状纯氧化铝气凝胶的方法,其特征在于,包括:步骤1、配置一定物质的量比的去离子水与醇类溶剂的混合溶液,搅拌均匀后加入一定质量的铝盐,再次搅拌一定时间,得到溶胶预制液,所述铝盐包括六水合氯化铝、硝酸铝,所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇及其混合溶剂;步骤2、向所述步骤1得到的所述溶胶预制液加入甲基环氧乙烷,混合搅拌一定时间,得到铝溶胶;步骤3、在一定的操作温度下将所述步骤2所得搅拌后的所述铝溶胶倒入模具进行装模,等待完全凝胶;步骤4、将所述步骤3中制得的铝凝胶放置于一定陈化温度下进行密封避阴陈化12h~30h,所述陈化温度为15℃~25℃;步骤5、使用置换液对凝胶进行溶剂置换,将凝胶中的原溶剂完全替换为置换液,所述置换液为水与叔丁醇的混合溶剂,所述置换液中水叔丁醇的比例为:低水含量时含水质量分数为4wt.%~25wt.%;高水含量时含水质量分数为65wt.%~88wt.%,所述溶剂置换的方式为将配置好的置换液注入置换容器中,再放入经过所述步骤4陈化的所述铝凝胶,密封容器后放入鼓风干燥箱在35℃~65℃下进行置换,每次置换使用3-6倍凝胶质量的置换液,此置换过程需要重复2次~6次,每次置换时间为6h~36h;步骤6、将所述步骤5完成置换的铝凝胶预冻后在真空冷冻干燥机内进行冷冻干燥,得到氧化铝气凝胶,所述真空冷冻干燥机内进行冷冻干燥的过程中,维持真空度低于100Pa,至少在低于-30℃下真空干燥12h,总冷冻干燥时间为24h~72h。

全文数据:

权利要求:

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