申请/专利权人：合肥工业大学

申请日：2022-12-12

公开（公告）日：2024-03-12

公开（公告）号：CN115975405B

主分类号：C09D1/00

分类号：C09D1/00;C01G9/00;C03C17/34;C09D5/00;B05D7/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.12#授权;2023.05.05#实质审查的生效;2023.04.18#公开

摘要：本发明公开了一种具有优异光电性能Cs2SnI6基复合膜的制备方法，首先以碘化铯和碘化锡为原料通过简便的溶剂热法制备得到Cs2SnI6粉末；再以硝酸银为反应原料，硫氢化钠为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，正硅酸四乙酯为硅源制备得到Ag@SiO2纳米立方体溶液；最后将制备的Cs2SnI6粉末分散于无水乙醇中配制成浆料，与Ag@SiO2NCs溶液以一定顺序喷涂制成复合膜。本发明提供的复合膜制备方法简单、成本低且适用于大规模生产；同时Cs2SnI6基复合膜相较于纯Cs2SnI6膜具有更强的光吸收能力和更高的光电流响应强度。

主权项：1.一种具有优异光电性能Cs2SnI6基复合膜的制备方法，其特征在于：首先以碘化铯和碘化锡为原料通过简便的溶剂热法制备得到Cs2SnI6粉末；再以硝酸银为反应原料，硫氢化钠为还原剂，PVP-K30为保护剂，TEOS为硅源制备得到Ag@SiO2NCs溶液；最后将制备的Cs2SnI6粉末分散于无水乙醇中配制成浆料，与Ag@SiO2NCs溶液以一定顺序喷涂制成复合膜；包括如下步骤：步骤1：分别称取一定量的CsI、SnI4粉末，加入无水乙醇搅拌至反应完全，得到前驱体；步骤2：将步骤1得到的前驱体转移至反应釜内，在一定温度下反应得到Cs2SnI6粗产物，用异丙醇洗涤后干燥、研磨，得到Cs2SnI6粉末；步骤3：分别称取硫氢化钠、PVP-K30和硝酸银溶于乙二醇中，配制获得NaHS溶液、PVP-K30溶液、AgNO3溶液；再量取一定量的TEOS，配置成TEOS与无水乙醇体积比为1:8的TEOS溶液，在室温下静置备用；步骤4：向烧瓶中加入一定量的乙二醇，加热至150℃并持续搅拌一段时间，然后依次向体系中滴加步骤3配制的NaHS溶液、PVP-K30溶液以及AgNO3溶液，搅拌得到AgNCs溶胶，再经过离心、洗涤后分散于无水乙醇中得到AgNCs溶液，备用；步骤5：取步骤4制备得到的AgNCs溶液滴加到无水乙醇中，接着滴加一定量的氨水调节体系pH值至8~9，再滴加少量TEOS溶液，持续搅拌2h后静置陈化，最后离心、洗涤，分散于无水乙醇中得到Ag@SiO2NCs溶液，备用；步骤6：将步骤2得到的Cs2SnI6粉末分散于无水乙醇中配制成浆料，然后将复合膜基底置于加热台上，将Cs2SnI6浆料与步骤5制备得到的Ag@SiO2NCs溶液使用喷枪以特定的顺序进行喷涂，即可得到Cs2SnI6基复合膜；步骤3中，NaHS溶液的浓度为3.03mmolL，PVP-K30溶液的浓度为20mgmL，AgNO3溶液的浓度为0.54molL；步骤4中，乙二醇与NaHS溶液的体积比为125:2，乙二醇与PVP-K30溶液的体积比为16:3，乙二醇与AgNO3溶液的体积比为16:1；步骤5中，氨水与TEOS溶液添加量体积比为18:1~9:1，静置陈化时间为12~24h；步骤6中，先喷涂一层Cs2SnI6浆料，再在Cs2SnI6浆料层的表面喷涂Ag@SiO2NCs溶液后获得的Cs2SnI6基复合膜；Cs2SnI6浆料的浓度为12.5mgmL，Ag@SiO2NCs溶液的浓度为80mgmL，Cs2SnI6浆料与Ag@SiO2NCs溶液的体积比为16:1~3:1。

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百度查询： 合肥工业大学 一种具有优异光电性能Cs2SnI6基复合膜的制备方法

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