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申请/专利权人：合肥工业大学

摘要：本发明公开了一种用于电催化析氢的有磷化钴纳米颗粒嵌入的气泡状纳米纤维的制备方法，其为：以正方体状的ZIF‑8纳米颗粒为核心生长正十二面体的ZIF‑67，获得核壳结构的ZIF‑8@ZIF‑67纳米颗粒；将ZIF‑8@ZIF‑67纳米颗粒与聚丙烯腈加入N,N‑二甲基甲酰胺溶液中配置成静电纺丝溶液，静电纺丝获得ZIF‑8@ZIF‑67PAN静电纺丝膜；然后将所得静电纺丝膜碳化还原，获得有金属Co纳米颗粒嵌入的气泡状纳米纤维，再依次经氧化与磷化，即获得目标产物有磷化钴纳米颗粒嵌入的气泡状纳米纤维。本发明的制备方法具有容易获得、易于重复、高产率且产物结构均匀的等优点，制备的材料具有优异的电催化析氢能力。

主权项：1.一种用于电催化析氢的有磷化钴纳米颗粒嵌入的气泡状纳米纤维的制备方法，其特征在于：以正方体状的ZIF-8纳米颗粒为核心生长正十二面体的ZIF-67，获得核壳结构的ZIF-8@ZIF-67纳米颗粒；将所述ZIF-8@ZIF-67纳米颗粒与聚丙烯腈加入N,N-二甲基甲酰胺溶液中配置成静电纺丝溶液，静电纺丝获得ZIF-8@ZIF-67PAN静电纺丝膜；然后将所得静电纺丝膜碳化还原，获得有金属Co纳米颗粒嵌入的气泡状纳米纤维，再依次经氧化与磷化，即获得目标产物有磷化钴纳米颗粒嵌入的气泡状纳米纤维；具体包括如下步骤：步骤1、将10～11g二甲基咪唑加入到80～100mL水中，将50mg～55mgCTAB加入到10～15mL水中，将0.7～0.8g六水合硝酸锌加入到80～100mL；将二甲基咪唑、CTAB和六水合硝酸锌的水溶液混合均匀，并在磁力搅拌下反应；反应结束后，静置，离心分离，所得沉淀物使用甲醇洗涤，获得正方体状的ZIF-8纳米颗粒；步骤2、将步骤1所得ZIF-8纳米颗粒分散在80～100mL甲醇中，获得悬浮液；将3～4g六水合氯化钴和8～9g二甲基咪唑分别溶解在20～40mL甲醇中，然后依次倒入所述悬浮液中，再在磁力搅拌下反应；反应结束后，离心分离，所得沉淀物依次使用甲醇和N,N-二甲基甲酰胺进行洗涤，获得核壳结构的ZIF-8@ZIF-67纳米颗粒；步骤3、将所述ZIF-8@ZIF-67纳米颗粒分散在4～5mLN,N-二甲基甲酰胺中，加入0.4～0.5g聚丙烯腈，磁力搅拌至混合均匀，获得静电纺丝溶液，然后通过静电纺丝获得ZIF-8@ZIF-67PAN静电纺丝膜；步骤4、将所述静电纺丝膜在5％H295％Ar气氛中煅烧，获得有金属Co纳米颗粒嵌入的气泡状纳米纤维；所述煅烧是分两步梯度升温煅烧，方法为：先以1℃min的升温速率升温至150～200℃，保温煅烧1～2h；再以2℃min的升温速率升温至700～1000℃，保温煅烧2～4h；步骤5、将所述有金属Co纳米颗粒嵌入的气泡状纳米纤维在空气中煅烧氧化后，获得有Co3O4纳米颗粒嵌入的气泡状纳米纤维；步骤6、将所述有Co3O4纳米颗粒嵌入的气泡状纳米纤维与次磷酸钠按质量比1:5～50分别放置在流动的氩气气氛的下游与上游煅烧磷化，即获得有磷化钴纳米颗粒嵌入的气泡状纳米纤维。

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