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一种粉煤灰基FER结构沸石的制备方法 

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申请/专利权人:吉林化工学院;吉林金隅冀东环保科技有限公司

摘要:本发明公开了一种粉煤灰基FER结构沸石的制备方法,属于工业固体废弃物的资源化利用及沸石合成技术领域,该结构沸石以粉煤灰为原料,经粉磨细化、煅烧除杂及与无机碱高温煅烧活化等预处理,将活化后粉煤灰按一定比例与无机碱、有机模板剂和水混合,并通过添加硅源调变合成体系的硅铝比,经老化后动态水热晶化制备出高结晶度的FER结构沸石。本发明公开的沸石具有FER骨架拓扑结构、2~5um的晶粒尺寸。本发明无需酸浸及碱溶等传统方法从粉煤灰中分别提取、纯化二氧化硅及氧化铝,实现了粉煤灰中硅铝资源的同时利用,提供了一种高产率、低排放、简单的粉煤灰基FER结构沸石的制备方法。

主权项:1.一种粉煤灰基FER结构沸石的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:1粉磨:将粉煤灰经粉磨达到三级灰的标准;2煅烧:将步骤1获得的粉煤灰在马弗炉中高温煅烧,煅烧温度600~850℃,煅烧时间4~6h;3碱熔活化:将步骤2获得的粉煤灰和无机碱混合,通过计算,按照粉煤灰中的二氧化硅与无机碱的摩尔比为0.13~0.26均匀混合,充分研磨,置于马弗炉中在550~800℃下焙烧2~6h,冷却后经研磨得到活化粉煤灰;4初始溶胶配置:将步骤3获得的活化粉煤灰按一定比例与有机模板剂SDA、无机碱和水在搅拌下充分混合,然后以一定加料速率滴加一定量硅溶胶,获得初始溶胶,所述有机模板剂是一种或几种有机胺类模板剂的组合,有机胺类模板剂可以是乙二胺,环己胺,1,4环己二胺,无水哌嗪;5水热晶化:将步骤4获得的初始溶胶在室温下搅拌老化2~6h,搅拌转速为1000~2000rpm,老化后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,反应釜动态旋转晶化,转速为8~16rpm,晶化温度140~200℃,晶化时间48~120h;6煅烧:晶化结束后,将产物冷却至室温,经过滤、洗涤和烘干,最后在450~580℃下高温焙烧4~8h,即得到粉煤灰基FER结构沸石;所述步骤3碱熔活化中所采用的无机碱可以是氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠其中的一种;所述步骤4初始溶胶中各成分摩尔比为SiO2:Al2O3:NaOH:SDA:H2O=1:0.02~0.033:0.15~0.5:0.2~0.5:10~30;所述步骤4中,搅拌转速为1000~2000rpm;所述步骤4中,滴加硅溶胶的加料速率是80~200mlh;所述步骤4中,常用的有机模板剂为无水哌嗪。

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