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申请/专利权人:中国海洋石油集团有限公司;中海石油炼化有限责任公司;中海油炼油化工科学研究院(北京)有限公司;中海油(青岛)重质油加工工程技术研究中心有限公司;中海油东方石化有限责任公司
摘要:本发明提供了一种伴有正交孪晶的单分散纳米ZSM‑5分子筛及其制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将硅源、模板剂和溶剂混合,进行晶化得到纳米晶种乳浊液;将硅源、模板剂、有机胺、溶剂和所述纳米晶种乳浊液混合,进行老化得到混合物胶体;将铝源、溶剂和所述混合物胶体混合,得到硅铝混合凝胶,然后依次进行老化和晶化,固液分离后经干燥、焙烧后,得到所述ZSM‑5分子筛。所述制备方法制备得到的ZSM‑5分子筛颗粒尺寸均匀,具有正交二维纳米片状形貌和独特的孔道结构,ZSM‑5分子筛的b轴厚度为50~300nm,a轴长度为300~2000nm,正交孪晶厚度为50~300nm。
主权项:1.一种伴有正交孪晶的单分散纳米ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:1将硅源、模板剂和溶剂混合,进行晶化得到纳米晶种乳浊液;步骤1还包括加入碱源与硅源、模板剂、溶剂混合;所述硅源、模板剂、碱源和溶剂的摩尔比为1:0.1~0.5:0~0.2:15~40;步骤1所述硅源包括正硅酸四乙酯和或硅溶胶;2将硅源、模板剂、有机胺、溶剂和步骤1所述纳米晶种乳浊液混合,进行老化得到混合物胶体;步骤2所述硅源、模板剂、有机胺和溶剂的摩尔比为1:0.02~0.25:0.1~1.5:12~40;步骤2所述硅源包括正硅酸四乙酯、硅胶、白炭黑或硅溶胶中的任意一种或至少两种的组合;所述纳米晶种乳浊液的添加量为步骤2所述硅源中SiO2质量的0.01%~20%;3将铝源、溶剂和步骤2所述混合物胶体混合,得到硅铝混合凝胶,然后依次进行老化和晶化,固液分离后经干燥、焙烧后,得到所述ZSM-5分子筛;步骤3所述将铝源、溶剂和步骤2所述混合物胶体混合具体为:将铝源和溶剂混合,得到铝源溶液,然后在水浴搅拌条件下将铝源溶液滴加到混合物胶体中;所述水浴的温度为20~50℃;所述滴加的时间为0.5~3h;以铝源中铝元素换算成Al2O3计,步骤3所述铝源中Al2O3与步骤2所述混合物胶体中SiO2的摩尔比为1:50~1000。
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