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申请/专利权人：宁夏派可威生物科技有限公司
摘要：本发明涉及化工技术领域，具体为一种尿素分离间甲酚的分离工艺；所述分离工艺包括以下步骤：1）采用蒸馏法将混合甲酚中的邻甲酚分离出去；2）将步骤1）得到的混合甲酚中加入草酸络合剂和溶剂，加热沸腾，反应一段时间后降温进行结晶，然后进行固液分离，得到的滤液作为混和甲酚原料备用；3）将步骤2）得到的混和甲酚原料和尿素在70~95℃的温度下加热40~80min；反应结束后降温至一定温度时匀速滴加甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂，匀速冷却至‑15~‑10℃，结晶反应120‑150min；在得到的固体中加水加热进行溶解，获得油层得到间甲酚。本发明使用尿素络合法分离间甲酚时采用甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂体系得到的间甲酚收率更高，且纯度也更好。
主权项：1.一种尿素分离间甲酚的分离工艺，其特征在于：所述分离工艺包括以下步骤：1）采用蒸馏法将混合甲酚中的邻甲酚分离出去；所述混合甲酚中邻甲酚、对甲酚和间甲酚的质量比为1：1：1；2）将步骤1）得到的混合甲酚中加入草酸络合剂和溶剂，加热沸腾，反应一段时间后降温进行结晶，然后进行固液分离，得到的滤液作为混和甲酚原料备用；所述步骤2）中溶剂为环己烷或石油醚；步骤2）中降温进行结晶的温度为4~15℃，结晶时间为2~4小时；3）将步骤2）得到的混和甲酚原料和尿素在70~95℃的温度下加热40~80min；反应结束后降温至一定温度时匀速滴加甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂，匀速冷却至-15~-10℃，结晶反应120-150min；抽滤，在得到的固体中加水加热进行溶解，获得油层并进行旋转蒸馏，即得间甲酚纯品；所述步骤3）中甲苯、正己烷和环己烷的混合溶剂中三者的体积比为1：1~2：1~2；所述步骤3）中混和甲酚原料和混合溶剂的体积比为1：1~3。
全文数据：
权利要求：
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