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申请/专利权人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所;凯里小生源生物科技有限公司

摘要：本发明公开了电导调控酸化马蓝粗提物和分级萃取马蓝生物碱的方法，具体涉及生物医药领域，包括包括以下步骤：S1、马蓝粗提物悬浊液配制：马蓝靛粗提物加入2～10倍水稀释，搅拌0.1～1小时，搅拌速度为100～1000rmin，调控滤液电导在8000～1.2万（μscm），离心过滤，滤渣再加入2～5倍水稀释，得到马蓝粗提物悬浊液。本发明采用电导控制马蓝粗提物悬浊液及其酸化反应过程中离子浓度，控制悬浊液电导在8000～1.2万，能除去游离氢氧化钙和硅盐、泥尘等杂质；调控酸化滤液电导在6～10万（μscm），碳酸钙颗粒可以完全均匀酸化，释放出不溶于水的靛蓝和靛玉红等生物碱；通过电导控制酸化及水洗中离子浓度，完全除去杂质，得到马蓝粗提物精粉。

主权项：1.电导调控酸化马蓝粗提物和分级萃取马蓝生物碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、马蓝粗提物悬浊液配制：马蓝靛粗提物加入2～10倍水稀释，搅拌0.1～1小时，搅拌速度为100～1000rmin，调控滤液电导在8000～1.2万μscm，离心过滤，滤渣再加入2～5倍水稀释，得到马蓝粗提物悬浊液；S2、马蓝粗提物悬浊液酸化：将10％～25％盐酸溶液加入到马蓝粗提物悬浊液中，酸化温度40℃～80℃，搅拌0.5～2小时，搅拌速度为100～1000rmin，调控滤液电导在6～10万μscm，滤渣再加入2～5倍热水搅拌清洗1～5次，调控滤液电导在1000～5000μscm，过滤，得到酸化滤渣，烘干，研磨成平均粒径20～180μm粉末，得到马蓝粗提物精粉；S3、靛玉红提取物制备：将步骤S2中的马蓝粗提物精粉按固液比1:3～1:10加入醇溶性溶剂，在避光下超声回流萃取，萃取温度30～70℃，萃取1～5次，离心过滤，滤渣烘干，萃取液合并后在避光下低温真空回收溶剂，浓缩物再经过5～15倍极性介质吸附，加入浓缩物10～20倍极性溶剂洗涤1～5次，过滤，合并洗涤液，低温真空回收溶剂，得到靛玉红含量为10％～45％的靛玉红提取物；S4、靛蓝提取物制备：将步骤S3中烘干的滤渣按固液比1:3～1:10加入中等极性溶剂，在避光下超声回流萃取，萃取温度30～70℃，萃取1～5次，离心过滤，滤渣烘干，萃取液合并后在避光下低温真空回收溶剂，浓缩物干燥成粉，得到靛蓝含量为20％～60％的靛蓝提取物；S5、马蓝色胺酮提取物制备：将步骤S4中滤渣按固液比1:3～1:10加入极性溶剂，在避光下超声回流萃取，萃取温度30～70℃，萃取1～5次，离心过滤，滤渣烘干，萃取液合并后在避光下真空回收溶剂，浓缩物干燥成粉，得到色胺酮含量大于15％的马蓝色胺酮提取物；所述马蓝粗提物为马蓝茎叶经过传统发酵工艺制备的靛蓝膏干燥粉体或青黛粉，其中靛蓝含量0.5～7％，靛玉红0.1～0.5％，色胺酮0.1～0.2％；所述醇溶性溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的一种，所述中等极性溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中的一种，所述极性溶剂为DMF、DMSO中的一种；所述超声采用50hz，超声功率与马蓝粗提物比例为100～800W：5～50g；所述避光为采用黑色、棕色等深色器皿或布将马蓝活性物溶剂体系隔离太阳光、LED光、UV光线；所述低温真空为温度为50～60℃，真空度500～760mmHg，所述极性介质为硅胶。

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