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申请/专利权人：陕西科技大学;陕西师范大学

摘要：本发明公开了一种In2.24NCN3粉体的制备方法，该方法先按照In:N摩尔比为1:1～1:40，将铟源和氮源充分混合于溶剂中，然后蒸干溶剂，所得固体混合物在焙烧气氛中500～700℃焙烧1～5h，即得到高纯度In2.24NCN3粉体。其中所述铟源为氧化铟、碘化铟、硝酸铟、氯化铟中任意一种；所述氮源为尿素或三聚氰胺；所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、丙酮中任意一种；所述焙烧气氛为氩气或氦气。本发明方法具有原料来源范围广，生产工艺环保、操作简便、安全，产品纯度高、成本低廉等优点。

主权项：1.一种In2.24NCN3粉体的制备方法，其特征在于：按照In:N摩尔比为1:1～1:40，将铟源和氮源充分混合在溶剂中，然后蒸干溶剂，将所得固体混合物在焙烧气氛中500～700℃焙烧1～6h，得到高纯度In2.24NCN3粉体；上述的铟源为氧化铟、碘化铟、硝酸铟、氯化铟中任意一种；上述的氮源为尿素或三聚氰胺。

全文数据：一种In2.24NCN3粉体的制备方法技术领域本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种In2.24NCN3粉体的制备方法。背景技术金属氰胺是一类具有重要工业应用价值的材料，在发光材料中，金属氰氨化物作为性质优异的晶体材料已受到广泛的关注。目前，对于金属氰氨化物的制备，已经有一些文献报道。例如：Tang等人Aferromagneticcarbodiimide:Cr2NCN3,AngewandteChemieInternationalEdition,2010,4928:4738-4742在2010年成功的合成了Cr2CN25，并深入研究了该物质在磁性材料方面的应用。2011年Krings等人α-SrCN2:Eu2+-Anovelefficientorange-emittingphosphor,ChemistryofMaterials,2011,237:1694-1699通过高温固相法制备出α-SrCN2、β-SrCN2材料以及β-SrCN2:Eu2+和α-SrCN2:Eu2+发光荧光粉。其制备的发光荧光粉主要发红橙光，使其在白光LED领域的应用开辟了新纪元。由于氰氨基本身具有发光性能，其与金属离子相互作用后，使其对光具有较强的吸收，金属离子间能量传递过程加快，使这类材料在发光领域具有广泛的应用价值。另外，在碱土金属中，氰氨基呈线性排列方式与碱土金属离子直接相连，这种连接方式，导致碱土金属氰氨化物变为间接带结构，禁带宽度发生很大的变化，使这类材料拥有了足够大的晶格空间来接纳激活剂的基态和激发态。这一优异特性，使它成为重要的发光基质材料以及光催化剂材料。随着对这类材料研究的深入，研究者开发了多种制备方法。目前，金属氰氨化物的主要制备方法有：1高温固相法；2有机金属前驱体法；3溶胶-凝胶法；4静电纺丝法等。虽然，合成方法众多，但对In2.24NCN3化合物的报道甚少。1995年DronskowskiIn2.24NCN3andNaInNCN2:SynthesisandCrystalStructuresofNewMainGroupMetalCyanamides,ZeitschriftfürNaturforschungB,1995,508:1245-1251首次以InBr和干燥NaCN为原料，在真空安瓿瓶中400℃下保持一周。然后，转移到另一个安瓿瓶中，再在400～500℃梯度下保持一个月，即在安瓿瓶较冷的部位得到In2.24NCN3粉末。该方法首次得到了In2.24NCN3单晶产物，但耗时长，不易量产，且所用安瓿瓶危险系数高。更重要的是InBr原料难以得到，而NaCN原料有剧毒，反应过程中还会产生有毒有害的气体Br2等。因此，该过程对环境不友好，没有规模化生产的前景。发明内容本发明的目的是提供一种原料来源易得、价格低廉，操作步骤简便、安全，可快速、规模化生产In2.24NCN3粉体的方法。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：按照In:N摩尔比为1:1～1:40，将铟源和氮源充分混合于溶剂中，然后蒸干溶剂，将所得固体混合物在焙烧气氛中500～700℃焙烧1～5h，得到高纯度In2.24NCN3粉体。上述的铟源为氧化铟、碘化铟、硝酸铟、氯化铟中任意一种。上述的氮源为尿素或三聚氰胺。上述的溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、丙酮中任意一种。上述的焙烧气氛为氦气或氩气。上述制备方法中，优选铟源和氮源中In:N的摩尔比1:15～1:25。上述制备方法中，优选将所得固体混合物在焙烧气氛中600～650℃焙烧4～5h。本发明的有益效果如下：本发明以氧化铟、碘化铟、硝酸铟、氯化铟为铟源，以三聚氰胺、尿素为氮源，先将铟源和氮源充分混合于溶剂中，然后蒸干溶剂，在高温下焙烧一步合成了In2.24NCN3粉体。本发明方法工艺操作步骤简便、安全，产品成本低廉，制备周期短，且所获得In2.24NCN3粉体纯度高，适合规模化生产。附图说明图1是实施例1～7中不同In:N摩尔比制备的In2.24NCN3粉体的XRD图。图2是实施例4及实施例8～10中650℃焙烧不同时间制备的In2.24NCN3粉体的XRD图。图3是实施例8及实施例11～13中不同焙烧温度制备的In2.24NCN3粉体的XRD图。图4是实施例14～17中不同氮源或铟源制备的In2.24NCN3粉体的XRD图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。水合硝酸铟化学式，InNO33·xH2O，CAS号：237-393-5。氧化铟化学式，In2O3，CAS号：1312-43-2。碘化铟化学式，InI3，CAS号：13510-35-5。氯化铟化学式，InCl3·4H2O，CAS号：22519-64-8。尿素分子式，CH4N2O，CAS号：57-13-6。三聚氰胺分子式，C3H6N6，CAS号：108-78-1。乙醇分子式，C2H6O，CAS号：64-17-5。甲醇分子式，CH4O，CAS号：67-56-1。丙酮分子式，CH3COCH3，CAS号：67-64-1。实施例1按照In:N摩尔比为1:1，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和0.1051g0.83mmol三聚氰胺溶解于15mL甲醇中使其均匀混合，然后在50℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氩气气氛中650℃焙烧3h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例2按照In:N摩尔比为1:5，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和0.5255g4.2mmol三聚氰胺溶解于15mL甲醇中使其均匀混合，然后在50℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氩气气氛中650℃焙烧3h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例3按照In:N摩尔比为1:10，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和1.0510g8.3mmol三聚氰胺溶解于15mL甲醇中使其均匀混合，然后在50℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氩气气氛中650℃焙烧3h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例4按照In:N摩尔比为1:18，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和1.8910g15mmol三聚氰胺溶解于15mL甲醇中使其均匀混合，然后在50℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氩气气氛中650℃焙烧3h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例5按照In:N摩尔比为1:25，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和2.6275g20.8mmol三聚氰胺溶解于15mL甲醇中使其均匀混合，然后在50℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氩气气氛中650℃焙烧3h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例6按照In:N摩尔比为1:30，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和3.1530g25.0mmol三聚氰胺溶解于15mL甲醇中使其均匀混合，然后在50℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氩气气氛中650℃焙烧3h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例7按照In:N摩尔比为1:40，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和4.2040g33.3mmol三聚氰胺溶解于15mL甲醇中使其均匀混合，然后在50℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氩气气氛中650℃焙烧3h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例8按照In:N摩尔比为1:18，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和1.8910g15mmol三聚氰胺溶解于15mL乙醇中使其均匀混合，然后在45℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氩气气氛中650℃焙烧5h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例9按照In:N摩尔比为1:18，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和1.8910g15mmol三聚氰胺溶解于15mL乙醇中使其均匀混合，然后在45℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氦气气氛中650℃焙烧3.5h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例10按照In:N摩尔比为1:18，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和1.8910g15mmol三聚氰胺溶解于15mL乙醇中使其均匀混合，然后在45℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氦气气氛中650℃焙烧1h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例11按照In:N摩尔比为1:18，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和1.8910g15mmol三聚氰胺溶解于15mL乙醇中使其均匀混合，然后在45℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氦气气氛中500℃焙烧5h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例12按照In:N摩尔比为1:18，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和1.8910g15mmol三聚氰胺溶解于15mL丙酮中使其均匀混合，然后在35℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氦气气氛中550℃焙烧5h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例13按照In:N摩尔比为1:18，分别称取1.5041g5mmol水合硝酸铟和1.8910g15mmol三聚氰胺溶解于15mL去离子水中使其均匀混合，然后在80℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氦气气氛中600℃焙烧5h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例14按照In:N摩尔比为1:6，分别称取0.3008g1mmol水合硝酸铟和1.8811g3mmol尿素溶解于15mL甲醇中使其均匀混合，然后在50℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氦气气氛中650℃焙烧5h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例15按照In:N摩尔比为1:9，分别称取1.3882g5mmol氧化铟和1.8910g15mmol三聚氰胺于15mL甲醇中均匀混合，然后在50℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氩气气氛中650℃焙烧5h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例16按照In:N摩尔比为1:18，分别称取1.1059g5mmol氯化铟和1.8910g15mmol三聚氰胺溶解于15mL甲醇中使其均匀混合，然后在50℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氦气气氛中650℃焙烧5h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。实施例17按照In:N摩尔比为1:18，分别称取2.4776g5mmol碘化铟和1.8910g15mmol三聚氰胺溶解于15mL甲醇中使其均匀混合，然后在50℃下旋转蒸发蒸干溶剂，将所得固体混合物在氩气气氛中650℃焙烧5h，自然冷却至常温，得到In2.24NCN3粉体。对上述实施例1～17所得样品进行XRD表征，结果见图1～4。由图可见，所得样品的XRD衍射峰与In2.24NCN3标准衍射峰一致，表明所制备的粉体为In2.24NCN3。其中，实施例8和实施例14～17所制备的粉体的特征峰强度大，表明所制备的化合物具有很高的结晶度。在2θ值为18～40°的衍射峰区域利用Debye-Scherrer公式分别计算出实施例8和实施例14～17制备的In2.24NCN3的平均晶粒尺寸分别为117.3、89.9、59.4、84.6和75.3nm。

权利要求：1.一种In2.24NCN3粉体的制备方法，其特征在于：按照In:N摩尔比为1:1～1:40，将铟源和氮源充分混合在溶剂中，然后蒸干溶剂，将所得固体混合物在焙烧气氛中500～700℃焙烧1～6h，得到高纯度In2.24NCN3粉体；上述的铟源为氧化铟、碘化铟、硝酸铟、氯化铟中任意一种；上述的氮源为尿素或三聚氰胺。2.根据权利要求1所述的In2.24NCN3粉体的制备方法，其特征在于：按照In:N摩尔比为1:15～1:25，将铟源和氮源充分混合在溶剂中。3.根据权利要求1或2所述的In2.24NCN3粉体的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、丙酮中任意一种。4.根据权利要求1所述的In2.24NCN3粉体的制备方法，其特征在于：将所得固体混合物在焙烧气氛中600～650℃焙烧4～5h。5.根据权利要求1或4所述的In2.24NCN3粉体的制备方法，其特征在于：所述的焙烧气氛为氦气或氩气。

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